Способ определения монозамещенных ацетиленовых соединений

 

Изобретение относится к способам определения монозамещенных соединений ацетилена, который может быть использован для контроля чистоты лекарственных препаратов, пестицидов, полимерных материалов. Целью изобретения является повышение точности способа определения микроколичеств ацетиленовых соединений. Поставленная цель достигается прямым потенциометрическим титрованием водно-спиртового раствора образца в присутствии боратного буфера раствором азотнокислого серебра с применением электрода , селективного к ионам серебра. Способ дает возможность повысить точность и чувствительность определения, обладает большей селективностью, а также позволяет сократить время определения до 5-10 мин. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19с (11) (51) 4 G 01 N 27 46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, „- .,„, Ц

jig

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕс сЬСТНУ с

l (21) 4089962/31-25 (22) 07.07.86 (46) 23.03.88. Бюл. 1(- !1 (71) Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова и МГУ им. М.Б.Ломоносова (72) M.M.Бузланова, И.В.Каранди (SU), Рашид Шахид (PK), С.И.Обтемперанская и Н.Н.Годовикав (SU) (53) 543.257.1(088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. — M.: Химия, с. 390, 1983.

Muller К. Functional Group Determination of 0lefinic and Acetylenic

Unsaturation. Academic Press, Chap.17, 1975, р. 294. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОЗАМЕЩЕННЫХ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к способам определения монозамещенных соединений ацетилена, который может быть использован для контроля чистоты лекарственных препаратов, пестицидов, полимерных материалов. Целью изобретения является повышение точности способа определения микроколичеств ацетиленовых соединений. Поставленная цель достигается прямым потенциометрическим титрованием водно-спиртового раствора образца в присутствии боратного буфера раствором азотнокислого серебра с применением электрода, селективного к ионам серебра.

Способ дает возможность повысить точность и чувствительность определения, обладает большей селективностью, а также позволяет сократить время определения до 5-10 мин.

1383 1 92 формула изобретения

Способ определения монозамещенных ацетиленовых соединений путем титрования водно-спиртового раствора пробы в присутствии ион-селективного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титрование пробы проводят раствором азотно-кислого серебра в присутствии боратного буфера, а в качестве ион-селективного электрода используют Ag — ñåëåêòèâíûé электрод.

Составитель М.Вишневский

Техред А.Кравчук Корректор А.Тяско

Редактор Н.Тупица

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1287/39

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам определения монозамещенных соединений ацетилена, который может быть использован для контроля чистоты ле5 карственных препаратов, пестицидов, полимерных материалов и др.

Цель изобретения — повышение точности способа определения микроколичеств ацетиленовых соединений. 10

Предлагаемый способ основан на реакции ацетиленовых соединений с раствором азотно-кислого серебра с образованием ацетиленида, протекающей при прямом добавлении реагента к исследуемому раствору и регистрации конечной точки с помощью ион-селективного электрода.

Пример. Приготавливают раствор анализируемого вещества в этиловом спирте с содержанием 0,25 моль в 25 см

Аликвоту, содержащую 0,01 моль вещества, вносят в стакан емкостью

50 см, добавляют 4 .см боратного буферного раствора (рН 9,2) и разбавляют водой до 20 см . Опускают элек гроды: сульфид-серебряный ионселективный индикаторный электрод и каломельный (хлорсеребряный) элек- 30 трод сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком,,заполненным насыщенным раствором.нитрата натрия. Приливают титрант (0,01 M раствор азотно-кислого серебра) порциями при перемешивании магнитной мешалкой. В конце титрования титрант приливают медленно по каплям. Измеряют потенциал после каждого добавления титранта. Строят кривую титрования в координатах: милливольт — кубический сантиметр ° Находят содержание вещества по кривой или по второй производной.

Способ дает возможность повысить чувствительность определения. Величина возможной минимальной навески составляет 0,001 r, при этом точность способа повышается на 0,57 при сокращении времени определения до 5-10 мин.

Кроме того, способ обладает большей селективностью, так как не требует дополнительных поправок на содержание кислых и основных примесей в анализируемом растворе.