Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

C01G31 - Соединения ванадия

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения ванадия в углеродистых материалах. Способ включает гомогенизацию анализируемого образца, введение 59,5-60,5% перхлората аммония, 19,5-20,5% оксида меди (остальное проба) и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом. Чувствительность определения (1,9-2,1) «10 % ванадия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) 0!) (5)) 4 G 01 и 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4097048/23-26 (22) 21,05 ° 86 (46) 07.04.88. Бюл. Ф 13 (72) Л.М.Замилова и Т.Г.Биктимирова (53) 546.881 (088.8) (56) Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ . вЂ” Л.: Химия, 1983, с.72-73.

Ana1itica Chimlca Acta, 1980, v.115, р. 365-368. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ!В УГЛЕРОДИСТЫХ

МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения ванадия в углеродистых материалах, Способ включает гомогенизацию анализируемого образца, введение 59,5-60,5% перхлората аммония, 19,5-20,5% оксида меди (остальное проба) и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом. Чувствительность определения .(1,9-2,1)"

«10 % ванадия

1386878

Формула изобретения

Способ подготовки пробы для определения ванадия н углеродистых мате-. риалах, включающий гомогенизацию анализируемого образца для последующего аналитического определения атомноабсорбционным методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, предварительно в пробу вводят перхлорат аммония и оксид меди при следующем соотношении мас. .:

Перхлорат аммония 59,5-60,5

Оксид меди 19,5-20,5

Проба Остальное

Составитель Г.Жукова

Техред Л.Олийнык

Корректор О,Кундрик

Редактор О.М3рковецкая

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1(3035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1490/42

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использонано при определении ванадия в нефтяном коксе атомно-абсорбционным мето5 дом

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение ванадия в сыром игольчатом коксе.

Для удаления летучих веществ анализируемый образец прокаливают при

900 С в течение 30 мин, растирают

10 мин в агатоной ступке и смешивают с перхпоратом аммония и оксидом меди в соотношении, мас. .:

Перхлорат аммония . 60,0

Оксид меди 20,0

Проба 20,0

Смесь растирают в агатовой ступке

40 мин в присутствии спирта, высушивают при 100 С, Иэ 5 мг смеси прессуют таблетку. Таблетку вводят в середину электротермического атомизатора и регистрируют абсорбцию ванадия на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Для углеродистой пробы, смешанной с окисляющими добавками, оптимальным является двухстадийное термическое о разложение: первая стадия (300 С) для разложения перхлората аммония и сгорания основной части углерода, вторая стадия (1800 С) для разложения труднолетучих соединений и полного сгорания углерода.

В образце найдено 3,2 10 ванадия.(Известное содержание ванадия

3,0 ° 10 ). Относительное стандартное отклонение 0,16.

Пример 2. Определение ванадия в сыром коксе из смеси дистиллятного крекинг-остатка с газойлем.

Перхлорат и оксид вводят в соотношении, мас. :

Перхлорат аммония 59,5

Оксид меди 19,5

Проба Остальное

В пробе определено 1,05"10 . ванадия, (Известное содержание

1,00 ° 10 ). Относительное отклонение 0,26.

Пример 3. Определение ванадия в прокаленном игольчатом коксе.

Перхлорат и оксид вводят в следующем соотношении, мас, :

Перхлорат аммония 60,5

Оксид меди 20,5

Проба Остальное

В образце найдено 2,7 10 ванадия.(Известное содержание .-4

2,5 10 ). Относительное стандартное отклонение 0,16.

Чувствительность определения при предлагаемом способе (1,9-2,1)"

«10, при известном вЂ” 143 ° 10 .

При введении в анализируемый образец перхлората аммония меньше

59,5 мас. и больше 60,5 мас. . u при введении оксида меди меньше

19,5 мас.% и больше 20,5 мас. . чувствительность определения падает.

Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (и), оксида меди (I), оксида меди (п),позволяет повысить селективность выделения различных фаз меди и упростить способе Для этого навеску пыли 0,5 - 1,0 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 50 мл 0,1%-ного раствора трилона Б

Способ определения производных 5-нитрофурана // 1385072

Способ определения нитрилтриметилфосфоновой кислоты // 1385071

Способ раздельного определения кислот и фенолов в их смеси // 1385070

Способ анализа технической натрийкарбоксиметилцеллюлозы // 1381388

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химикоаналитическому контролю производства натрийкарбоксиметштцеллюлозы

Реагент для определения изотопного состава серебра // 1381387

Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а именно к реагентам для определения изотопного состава серебра

Способ определения хрома ( @ ) // 1379728

Способ определения железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола // 1379727

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам титриметрического определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола , позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств

Способ определения йода // 1379726

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам определения йода и может быть использовано для определения йода в премиксах - смесях биологически активных веществ

Способ определения содержания железа магнетита // 1379680

Способ подготовки образцов блок-сополимеров для электронно- микроскопического исследования // 1386877

Изобретение относится к исследованию полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок-сополи меров для электронно-микроскопического исследования их фазовой структуры

Электроаспиратор // 1386875

Котельная установка // 1386874

Изобретение относится к области теплоэнергетики, в частности к анализу дымовых газов на содержание 0 , СО , СО, Н О и т.п., а также MoajeT быть использовано в любой отрасли, где применяется отбор газа на ана/ W ЛИЗ

Способ опробования скальных руд и устройство его осуществления // 1386873

Устройство для отбора проб жидкости // 1386872

Изобретение относится к устройствам для отбора проб жидкости при проведении микробиологических, гидрохимических и гидробиологических исследований , в том числе в водоемах с сильным течением

Устройство для очистки дна открытых водоемов // 1386871

Изобретение относится к водному хозяйству, может быть использовано для очистки открытых водоемов от загрязненных неуплотненных поверхностных отложений и позволяет повысить качество очистки дня открытых водоемов от радионуклидов и токсич ных веществ, накапливающихся в поверхностных слоях донных отложений

Коллектор фракций // 1386870

Изобретение относится к устройствам для сбора фракций жидкостей, может быть использовано в физикохимической биологии и медицине и позволяет повысить удобство эксплуатации и надежность устройства, а также упростить конструкцию

Способ определения осредненных параметров плотностного донного потока и устройство для его осуществления // 1386869

Изобретение относится к технической физике, может быть использовано при выполнении измерений в разноплотностных текущих жидких средах

Устройство для отбора проб жидкости из влажного пара // 1386868

Сосуд для приготовления водного раствора вина при анализе его состава // 1386867

Способ извлечения ванадия из отработанного катализатора // 1381069

Изобретение относится к способам извлечения ванадия из отработанного катализатора серно-кислотного производства и позволяет сократить число операций и длительность процесса