Способ получения фурфуролацетонового мономера

 

Изобретение относится к области получения продуктов конденсации фурфурола и ацетона. Изобретение позволяет снизить токсичность и усадку получаемого продукта, увеличить плотность до 1,18-1,22 г/см и уменьшить саморазогрев композиции на его основе за счет того, что фурфуролацетоновый мономер, полученный конденсацией фурфурола и ацетона в соотношении соответственно (1,5±0,1):1 в щелочной среде при нагревании с последующей нейтрализацией и сушкой, пропускают через силикагель при. 190-220°С и объемном расходе мономера 1-5 см /ч на 1 г силикагеля. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„! 388402 (51) 4 С 08 G 6/02

ЗСЕЩР";ЛИ

I13 И

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

SN JiN>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4010059/23-05 (22) 22.01.86 (46) 15.04.88. Бюл. 11 14 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72) JI.Á.Êoíäûðèí, С.М.Брайловский, С.М.Гринберг, В.Н.Кулезнев, О.Н.Темкин, А.M.Ôàíòàëîâ, А.Ф.Белканов и В.С.Кожевников . (53) 678.375(088.8) (54) СПОСОБ 110ЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛАЦЕТО-. НОВОГО MOHOMEPA (57) Изобретение относится к области получения продуктов конденсации фурфурола и ацетона. Изобретение позволяет снизить токсичность и усадку получаемого продукта, увеличить плотность до 1, 18-1,22 г/см и уменьшить саморазогрев композиции íà его основе за счет того, что фурфуролацетоновый мономер, полученный конденсацией фурфурола и ацетона в соотношении соответственно (1,5 0 1): 1 в щелочной среде при нагревании с последующей нейтрализацией и сушкой, пропускают через силикагель при.190-220 С и объемном расходе мономера 1-5 си /ч на

1 г силикагеля. 2 табл. с

1388402

Т а б л и ц а 1

Объем расхода мономера на

1 н силикагесМ3 3/ч

Пример

Температура, ос

5,0

190

1,0

220

3,0

205

Изобретение относится к получению продуктов конденсации фурфурола и ацетона.

Цель изобретения — снижение ток5 сичпости и усадки фурфуролацетонового мономера, увеличение его плотности до 1,18-1,22 г/см и уменьшение саморазогрева композиции на его основе.

Изобретение иллюстрируется примерами (см. табл. 1). Сравнительные свойства мономера, полученного по предлагаемому способу и прототипу приведены в табл. 2.

Пример 1, В реактор загружают 15

145 г фурфурола, 58 r ацетона (в молярном соотношении 1,5:1), 20 г воды и 20 r спирта. При перемешивании к смеси постепенно добавляют 10 г щелочи (20 -ного раствора едкого натра).20

Процесс проводят в две стадии: первую стадию реакции — при охлаждении реакционной смеси до +30 С в течение

30 мин; вторую стадию. реакции — при нагревании реакционной смеси до 90 С в течение 60 мин. Продукт, полученный после окончания реакции конденсации, охлаждают до +20 С, нейтрализуют серной кислотой до рН 3,5, отделяют от воды в делительной воронке, а затем 30 сушат, отгоняя остаток воды при 110 С.

Продукт, полученный после окончания сушки, пропускают через обогреваемую кварцевую трубку, заполненную катализатором — силикагелем (или его техническим эквивалентом — т -окисью алюминия), при температуре 190 С и объемном расходе 5,0 см /ч на 1 r катализатора.

Способ позволяет снизить в мономере содержание монофурфурилиденацетона в 1,5-2 раза, сохранив при этом его жидкотекучее состояние. На основе этого мономера можно получать наполненные полимерные композиции с по" вышенной прочностью при растяжении и пониженным самораэогревом при отвер>кцении.

Формула изобретения

Способ получения фурфуролацетоно" вого мономера конденсацией фурфурола и ацетона при молярном соотношении соответственно 1,5+0 1: 1 в щелочной среде при нагревании с последующей нейтрализацией и сушкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения токсичности и усадки получаемого продукта, увеличения его плотности до 1,180-1,220 г/см и уменьшения саморазогрева композиции на его основе, фурфуролацетоновый мономер после сушки пропускают через силикагель при 190-220 С и объемном расходе мономера 1-5 см /ч на 1 r силикагеля.

1388402

Т а б л и ц а 2

Прототип

Показатели

1 2 3 2а За

Внешний вид Однородная темно-коричневая жидкость

Плотность (20 С), кг/м 1180

1120-1!50

1220

1210

1220

1210

141 . 161

1,5:1

1,5:1 1,5:1

1,5:1

Вязкость (20 С), Па.с 0,6

О, 045

0,79 0,72

0,7

0,8

Скорость полимеризации с ЗЖ БСК (170 С), с 40

40

40

Содержание, мас.7

1;2

0,21

0,2

0,2

0,2

0,2 влаги

0,2

1,5

0,22

0,2

0,2 фурфурола 0,2 дифурфурилиденацетона 15, 0

30-37

10,0 14,0

10,0

13,0 монофурфурилиденацетона 30,0

20,0

24,0

10-11, 6

2,5

3,3

Усадка, об.7 5,9

*Максимальная . температура самораэогрева композиции, С 38

36

*Максимальная температура саморазогрева определялась при комнатной температуре на композиции следующего состава, мас.%: фурфурол-ацетоновый мономер 10; бенэолсульфокислота 2,5; минеральный наполнитель остальное.

Составитель И.Гинзбург

Редактор Т.Лазоренко Техред N.Ходанич КорректорИ.Муска

Заказ 1547/27 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д, 4/5! Производственно-полиграфическое предприятие, г..Ужгород, ул. Проектная, 4

Исходное малярное соотношение фурфурол:ацетон

Предлагаемый способ, по примерам

25,0 19 0

3,3 2,5