Способ отделения примеси диамина от поли-м- фениленизофталамида

Авторы патента:

ЕМЕЛИН ЕВГЕНИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

ГРЕНКОВА ТАТЬЯНА ВАСИЛЬЕВНА

C08J3/14 - путем осаждения из растворов

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1390229 А1 (51)4 С 08 J 3 14

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ """" e

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3938427/23-05 (22) 24,06,85 (46) 23,04,88, Бюл, Ф 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (72) Е.А.Емелин и Т.В,Гренкова (53) 678.675 (088,8) (56) Аналитический контроль производства синтетических волокон. Справочное пособие. /Под ред. А.С.Чеголи и Н.М.Кваша. M. Химия, 1982, с.112-115. (54) (57) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ

ДИАМИНА ОТ ПОЛИ-М-ФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДА путем осаждения полимера из раствора в амидном растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты отделения примеси диамина, осаждение полимера проводят изопропиловым спиртом в присутствии соляной кислоты с концентрацией в осадительной ванне

0 1 1,0 моль/дм с последующиМ добавлением водного раствора хлорида калия с концентрацией 8-12 мас.X.

1390229

Составитель Р,Герасимов

Техред М.Дидык, Редактор Н,Яцола

Корректор О.Кравцова

Заказ 1735/27 Тираж 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Прэектная, 4

Изобретение относится к получению и переработке ароматических полиамидов, а именно к отделению от полимеров примеси исходного диамина.

Цель изобретения вЂ” увеличение полноты отделения примеси диамина.

Пример 1. (известный).

0 201lr поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида и при интенсивном перемешивании приливают 20 мл дистиллированной воды.

Осадок полимера фильтруют и промывают 4 раза водой порциями по 5-7 мл.

В результате такой обработки примесь м-фенилендиамина переходит в раствор, где его определяют колориметрическим методом и рассчитывают содержание диамина в полимере, которое равно 1,8*10 Х. Поскольку в данном случае расчетная величина содержания диамина в полимере целиком зависит от полноты его отделения, то эту величину можно использовать в качестве характеристики качества способа отделения примеси диамина от полимера.

Пример 2. Навеску 0,1890 г поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида, к полу ченному. раствору прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, добавляя 10 мл изопропилового спирта,,Затем добавляют 20 мл 10Х -ного волного раствора хлорида калия, выдерживают при перемешивании 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 3.10 X.

Пример 3. 0,1930 г полимера растворяют в 5 мл диметилформамида, прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, приливая 10 мл изопропилового спирта. Затем добавляют 20 мл 8 -ного водного раствора хлорида калия, выдерживают 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 2,8 10 Х.

Пример 4. Отделение приме15 си диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, с использованием 12Х-ного раствора хлорида калия. Содержание диамина в полимере

3,1 10 Õ.

20 Пример 5. Отделение примеси диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, добавляя 0,05 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в оса25 дительной ванне 0,1 моль/дмз). Содержание диамнна в полимере 7,8 <

40 l

Пример 6, Отделение примеси диамина проводят по методике, приве30 денной в примере 3, добавляя 0 5 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в осадительной ванне 1 моль/дм ). Содержание диамина в полимере 2,9 10, Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить полноту отделения примеси диамина от поли-м-фениленизофталамида в 2 раза.

Способ отделения примеси диамина от поли-м- фениленизофталамида

Похожие патенты:

Клей // 1208045

Способ получения порошкового полиолефина // 1164242

Способ получения порошкового полимерного материала // 1035038

Способ изготовления гранул из полиуретана // 696035

Способ получения волокнистого полимерногосвязующего // 266207

Способ получения порошкообразных полиамидов // 138380

Способ переработки трудно растворимых высокомолекулярных органических соединений // 97723

Способ выделения полисилоксан-поликарбоната из метиленхлоридного раствора // 2345099

Изобретение относится к способу выделения полисилоксан-поликарбоната (ПС-ПК) из метиленхлоридного раствора

Способ синтеза оргазола с крупнозернистым кремнеземом // 2395532

Изобретение относится к области получения полиамидных смол в виде порошков

Способ термической обработки полиэфирных гранул для получения частичной кристаллизации // 2397993

Изобретение относится к способу термической обработки полиэфирных гранул для получения частичной кристаллизации, причем расплав полиэфира подается в систему подводной грануляции и гранулируется, полученный гранулят загружается на небольшом расстоянии от системы подводной грануляции в устройство разделения вода/твердая фаза, затем высушенный гранулят без подвода внешней энергии или тепла при температуре гранулята выше 100°С подается на установку обработки, и подводимая для частичной кристаллизации термическая обработка осуществляется за счет имеющегося в грануляте собственного тепла, причем установка для обработки выполнена как реактор, ориентированный по меньшей мере наклонно, в который гранулят подается при температуре выше 100°С, проходит через него от точки загрузки до точки выгрузки под действием собственного веса и покидает его при температуре выше 130°С

Способ подготовки проб для экстракционно-фотометрического метода определения остаточных количеств катионных поверхностно-активных веществ в мышечной ткани животных и птиц // 2421479

Изобретение относится к области биотехнологии

Способ выделения термопластов из их растворов // 2051928

Изобретение относится к химической технологии полимеров

Способ выделения термопластов из их растворов // 2051929

Изобретение относится к технологии полимеров

Способ извлечения полимера из раствора // 2470036

Латексно-адгезионная композиция для получения липких лент медицинского назначения // 1565855

Изобретение относится к химии полимеров и медицинской технике, а именно к латексно-адгезионной композиции для получения липких лент медицинского назначения

Способ получения анионной полиуретановой дисперсии // 1617925

Изобретение относится к синтезу анионных уретановых дисперсий, которые могут быть использованы для отделки кожи, пропитки тканей, получения покрытий, клеев, применяемых в различных областях промышленности

Способ получения монодисперсных сшитых сферических гранул сополимеров дивинилбензола // 2590015

Изобретение относится к области получения сорбентов для газовой и жидкостной хроматографии и может быть использовано в различных отраслях промышленности при определении составов многокомпонентных смесей. Используемые в качестве сорбентов монодисперсные сферические гранулы сополимеров дивинилбензола получают осадительной полимеризацией дивинилбензола с замещенными стиролами или производными акриловой кислоты в среде ацетонитрила в присутствии инициатора и стабилизатора при температуре 50-82°C и перемешивании. В качестве низкомолекулярного стабилизатора предложено использовать амиды алифатических карбоновых кислот общей формулы где R1 - алкил, арилалкил; R2 R3 - алкил либо бирадикал с числом атомов 3-5, m - общее число атомов углерода в прямой или разветвленной цепи, равное 2-14 с концентрацией стабилизатора в реакционной смеси 2·10-3-0,2 моль/л. Способ позволяет получить монодисперсные сферические частицы сополимеров дивинилбензола заданного размера в диапазоне 0,2-4,0 мкм, содержащие не менее 45% сшивающего агента, в условиях, обеспечивающих максимальный выход целевого продукта с единицы объема реакционной смеси. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.