Способ получения фуронитрила

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фуронитрила (ФН), который применяется в производстве синтетических смол и лекарственньсх средств. Цель - упрощение и повышение производительности процесса. Получение ФН ведут нагреванием 0,6 М раствора фурфурола в хлорбензоле с избытком аммиака и кислорода (каждый со скоростью 1,7 л/ч и 4,0 л/ч соответственно ) . Процесс ведут при атмосферном давлении при 100 С в течение 1 ч в присутствии катализатора , содержащего О,14 моль/л стеарата кобальта. Способ обеспечивает выход ФН - 92,2% с селективностью процесса 100%, причем производительность увеличивается в 1,3 раза.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4083028/31-04 . (22) 30.06.86 (46) 07.05.88. Бюл. Р 17 (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР (72) Р.10.Магеррамова, Г.Л.Шик, И.М.Данилочкина и Т,Н.В!ахтахтинский (53) 547 714.07(088.8) (56) Патент США Р 326073 1, кл. 260-346.1, опублик ° 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРОНИТРИПА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фуронитрила (ФН), котоSU 1393 1 A1 рый применяется в производстве синтетических смол и лекарственных средств. Цель — упрощение и повышение производительности процесса.

Получение ФН ведут нагреванием 0,6 11 раствора фурфурола в хлорбензоле с избытком аммиака и кислорода (каждый со скоростью 1,7 л/ч и 4,0 л/ч соответственно) . Процесс ведут при о атмосферном давлении при 100 С в течение 1 ч в присутствии катализатора, содержащего О, 14 моль/л стеарата кобальта. Способ обеспечивает выход

ФН вЂ” 92,2Х с селективностью процесса 1007., причем производительность увеличивается в 1,3 раза.

13938

Изобретение относится к усовер.шенствованному способу получения фуронитрила, который находит применение в производстве синтетических смол и лекарственных средств.

Цель изобретения — упрощение и повышение производительности процесса за счет проведения его при скорости подачи аммиака и кислорода 10

1,7 и 4,0 л/ч соответственно в 0,6 М раствор фурфурола в хлорбенэоле в присутствии стеарата кобальта в ка: честве катализатора, что позволяет ( проводить процесс в жидкой фазе при

, более низкой температуре с большим выходом»

П р и и е р 1, В реактор, представляющий собой стеклянный цилиндр с рубашкой для обогрева, снабженный 20 магнитной мешалкой, системой обратных холодильников и отбора проб, загружают 0,346 г (03 Ma)(0,0036 моль) фурфурола (0,60 моль/л); 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и 25

0,00084 моль стеарата кобальта (О, 14 моль/л). При 100 С и перемеши вании в реактор подают смесь кислорода с аммиаком (скорость кислорода ,4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч). 30

Время реакции 60 мин.

Реакционную массу после окончания опыта обрабатывают серной кислотой для удаления из нее катализатора в виде сернокислого кобальта. 35

Из фильтрата ректнфикацией отгоняют растворитель, а затем вакуумной перегонкой — фуронитрил и непрореагировавший фурфурол в количестве

0,0033 моль и 0,0003 моль соответст- 10 венно.

Выход фуронитрила 0,301 г, 92,2 мол.7 на взятый фурфурол. Селективность 100%, Пример 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,3 мл (0,0036 моль) фурфурола (0,60 моль,/л) (0,0560 моль) хлорбе:нэола и

0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура 95 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0023 моль фуронитрила и 0,0009 моль фурфурола. Выход фуронитрила 62,8 мол.7 на взятый фурфурол. Селективность 75%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,36 мл (0,0043 моль) фурфурола (0,72 моль/л), 31 2 (0,0554 моль) хлорбензола и

0,00084 моль стеарата кобальта (О, 14 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,335 r (0,0036 моль) фуронитрила и 0,0006 моль фурфурола.

Выход фуронитрила 82,9 мол.7. на взятый фурфурол. Селективность 977»»

П р и и е р 4. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) фурфурола(0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и

0,00066 моль стеарата кобальта (0,11 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0027 моль фуронитрила и 0,0007 моль фурфурола. Выход фуронитрила 72,2 мол.7. на взятый фурфурол. Селективность 937.

Пример 5. Аналогично примеру 1 н реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) фурфурола (0,60 моль), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и

0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Тем1тература 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скрорость аммиака 1,5 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0031 моль фуронитрила и 0,0004 моль фурфурола. Выход фуронитрила 86,7 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 977»»

Пример б. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 r

„,(0,0036 моль) фурфурола (0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) .хлорбенэола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 3,0 л/ч,скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции

60 мин.

Получают 0,0023 моль фуронитрила и 0,0010 моль фурфурола. Выход фуронитрила 63 5 мол.X на взятый фурфурол. Селективность 88%, Пример 7. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) фурфурола (О,б моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч,время реакции 45 мин.

Получают 0,0031 моль фуронитрила и 0,0005 моль фурфурола. Выход фуронитрила 86,7 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 100%.

1393831 нально, так как это или не влияет на процесс, или приводит также к уменьшению выхода и селективности процесса, Формула изобретения

Составитель И.Дьяченко

Техред Л.Сердюкова Корректор О,Кундрик

Редактор Н.Рогулич

Заказ 1939/26 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ приведенных примеров, данный способ позволяет получить фуронитрил.с выходом 92,2 селективкостью процесса 100, т.е ° на 10 выше чем по известному способу. Причем производительность увеличивается в

1,3 раза. Способ позволяет также снизить температуру процесса с 450 о до 100 С. При этом в качестве реаген- 10 та и растворителей применяют более

1 доступные и менее токсичные аммиак и хлорбензол. Незначительное уменьшение значения, влияющих на процесс параметров, таких как скорость подачи аммиака и кислорода, температуры время реакции, концентрации катализатора и увеличение концентрации фурфурола в реакционной среде, значительно уменьшает выход фуронитрила и селективность процесса. Увеличение же значений этих параметров нерациоСпособ получения фуронитрила путем нагревания фурфурола с избытком аммиака и кислорода при атмосферном давлении в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения производительности процесса, аммиак и кислород каждый со скоростью 1,7 и 4,0 л/ч соответственно одновременно подают в 0,6 М раствор фурфурола в хлорбензоле, содержащий 0 14 моль/л стеарата кобальта в качестве катализатора, и процесс проводят при 100 С в течение 1 ч. !