Способ выделения бензальдегида из смеси с фенолами
Изобретение касается производства ароматических альдегидов, в частности выделения бензальдегида из его смеси с фенолами. Для повышения чистоты целевого продукта используют в экстрактивной ректификации исходной смеси другой разделяющий агент - гликоль с т.кип.220-310 С при массовом соотношении.(2-3):1 по отношению к разделяемой смеси. Способ позволяет достичь 99,5-99,9%-ной чистоты бензальдегида при использовании менее мошрых ректификационных колонн
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (!9) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 408314.! /23-04 (22) 20.05.86 (46) 15,05.88. Бюл. Р 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт органического синтеза и Московский институт тонкой химической технологии им.M.Â.I1oìoíoñoâà (72) В.Н.Кива, А.С.Крюков, В.С.Тимофеев, Х.Е.Хчеян, А.К.Никитин, Е.П.Ханина, С.А.Голодко, О.Б.Соболев и Ж.В.Марховская (53) 547.571.03(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 899527, кл, С 07 С 47/54, !980.
Авторское свидетельство . СССР
N 623851 ° кл. С 07 С 47/54, !976, (Я) 4 С 07 С 47/54 45/83 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗАЛЬДЕГИДА
ИЗ СМЕСИ С ФЕНОЛАМИ (57) Изобретение касается производства ароматических альдегидов, в частности выделения бензальдегида из его смеси с фенолами. Для повьппения чистоты целевого продукта используют в экстрактивной ректификации исходной смеси другой разделяющий агенто гликоль с т.кип. 220-310 С при массовом соотношении (2-3):1 по отношению к разделяемой смеси, Способ позволяет достичь 99,5-99,9Х-ной чистоты бензальдегида при использовании менее мощных ректификационных колонн (30 и 16 т.т, против 40-60 т.т,),что а ф в целом снижает энергетические затраты. 3 табл.!
395624
Изобретение относится к техноло" гии основного органического синтеза, в частности к усовершенствованному способу выделения бензальдегида из реакционной смеси процесса окислительного метилирования толуола. На одной из стадий разделения продуктов реакции возникает необходимость вы" деления бензальдегида из смесей с фенолами.
Цель изобретения - снижение энер гетических затрат на разделение и повышение чистоты бензальдегида.
Способ выделения осуществляют сле- !5 дующим образом. (Исходную смесь бензальдегида с фе, нолами вводят в ректификационную ко,,лонну, работающую при остаточном дав, лении !00 мм рт.ст. В верхнюю часть ! этой колонны пофьют разделяющий агент ! (гликоль) в массовом соотношении
1 (2-3) 1 по отношению к сырью. В качестве дистиллата получают практически чистый бензальдегид, а кубовую !
1 жидкость содержащую фенолы и раздеt ляющий агент, подают на питание вто рой рекФификационной, колонны, работающей под давлением 100 мм рт,ст.,,,где в качестве дистиллата получают феиолы, которые отправляют на даль-. нейшее разделение известными метода-! Mè. Разделяющий агент, выводимый из куба второй колонны, подают на рецикл в верхнюю часть первой колонны.-..
35 Размеры колонн, вид и масштабы контактного устройства зависят от объе ма производства..
На 100 г/ч исходной смеси лабора тоРная Ректификационная колонна име- 40
:ет следующие параметры. высота непос.редственно ректификационной части
3,5 м, диаметр 40 мм, насадка — кольца Рашига, диаметр 4 мм. На 100 кг/ч (пилотная установка): высота непос4 редственно ректификационной части
10 м, диаметр 300 мм. Ситчатые тарелки провального типа. На 1000 кг/ч (промышпенная установка): высота непосредственно ректификационной части
24 м, диаметр 1200 мм. Клапанные та«елки.
Пример 1, В ректификационйую.колонну эффективностью ЗО теоретических тарелок на 8"ю тарелку снизу подают исходную смесь в количестве 100 кг/ч, состава, мас.X: бензальДегид 40; фенол 20; о-крезол 20; м(п)-крезол 20. В эту же колонну на
25-ю тарелку подают диэтиленгликоль в количестве 250 кг/и. При температуре верха колонны 112,3 С/100мм рт.ст и флегмовом ..числе 2,2 отбирают дистиллат в количестве, кг/ч: бензальдегид 39,8; фенол 0,1; о-креэол 0,05.
Иэ куба колонны отбирают смесь в количестве, кг/ч: бензальдегид 0,2; фенол 19,9; о-крезол 19,95; м(п)крезол 20; диэтиленгликоль 250, н подают на разделение во вторую колонну с эффективностью 12 теоретических тарелок, на 5-ю тарелку. Колонна работает с флегмовым числом, равным
1,6, при давлении 100 мм рт.ст. Нз куба колонны отбирают 252 Kl/ч диэ" тиленгликоля, содержащего 1 мас. . фенолов, и отправляют на рецикл. Чистота и степень извлечения бенэальдегида равна 99,б .
Пример 2 ° Материальный баланс процесса аналогичен описанному в примере 1, за исключением соотношения диэтиленгликоль:исходная смесь (взято 2:1) на 100 кг/ч исходной смеси.
Результаты на 1 и 2 колоннах приведены в табл.1 и 2 соответственно.
Пример ы 3-7. Аппаратурное оформление и условия, как в примере 1.
В примерах 1-? показано влияние соотношения разделяющего агента к сырью на чистоту и степень извлечения бензальдегида. В качестве разделяющих агентов используют диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, тетраэтиленгликоль, бутиленгликоль — 1,4.;
Результаты примеров 1-7 показывают, что только в предлагаемых пределах соотношения разделяющего агента к сырью достигается чистота бензальдегида 99,5-99,9 ..
Пример ы 8-9 (сравнительные).
Иэ примера 8 видно, что увеличение кратности разделяющего агента не дает увеличения чистоты бензальдегида, при кратности 1,5:1 (пример 8) чистота бенэальдегида падает.
Результаты по примерам 3-9 приведены в табл.3.
Способ позволяет повысить чистоту до 99,5-99,9 против 98-99 в известном способе, снизить капитальные заттары за счет снижения числа теоретических тарелок до 30 в первой колонне и до 16 во второй против 40-60 в известном способе, а также снизить энергозатраты эа счет уменьшения
3 1395624
4 флегмового числа в колонне экстрак- отличающийся тем, что, с тивной ректификации с 30-40 до 3. целью снижения энергетических затрат и повышения чистоты бензальдегида, в
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я качестве разделяющего агента исполь5 зуют гликоль с температурой кипения о
220"310 С при массовом соотношении (2-3):1 по отношению к разделяемой смеси.
Способ выделения бензальдегида из смеси с фенолами путем экстрактивной ректификации при пониженном давлении, Таблица 1 колонна
Подача
Куб
Компонент
Дистиллат ас.X кг мас.X кг
0,3
0,11
39,7 99,75 40,0
7 61
7,69
19,9
0,1 0,25
20,0
20,1
0,i 0 05
1,1 0,55
200,0 99,4
20,0
2i,1 8,07
200,0 76,52
20,0
Г Г
Компонент
0,3
О, 1!
7,6i
7,69
0 50
Бензальдегид 0,3
19,9
19,9 33,06
О i - 005
0,55
200,0 99,4
33,22
33,22
20,1
20,0
21,) 8,07
200,0 76,52
20,0
Вен зальлегид
Фенол о-Крезол м-Крезол
Агент
Фенол о-Крезол м-Крезол
Агент кг мас.Х на 22 сверху на 5 сверху KI мас.X. тар. тар.
40,00
20,00
20,00
20,00 кг мас.X кг мас.Х кг мас.X вв ) ° в ъ о
«вв
t в в
«4 о я
РЪ Св1 в в в в ва въ
Fi ж и б о
М (ч
Q в4
i4
C"" в«
f."" в
N1 (О в»
1 в» в ("1 вф о о в
Q С «r С О
4 у с . m в ."4 в О вв о . св) . 4 (k в ю, СЧ вв * с 3 о л - вв
О
y, " \
Г-1
GQ о о вв о >1 о ч Ов
СЧ:) с 1, «Ь о
Ц 1 . с
<"4 (4
e»l о о
Q в Q Q ) « "I с» о о о о о
«1 с 1 С р о <о
5 вв о в
И о ввв ь в
О
4 о
Ф Л
Я с6 о а
0) е с
Q в
М М з ь м ь ь о
Q o Q o
Ф сЧ «Ч <4 о о о о
4 (4 4 с»4
О ю о
3.О 1 в-Ч
3 !
Ц
139562« в вв ) в вв с 4
3 х о> о Ф д Ы - ь c: ь
O S cj
Й1
Х Р
r e al
Х О
Q) Ж k
Я H CI
<Р Ц
U, ll . «вв ва СЧ
