Способ количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах
Изобретение относится к области анализа полимеров, а именно к количественному определению гидрокснпьных групп в сшитых сополимерах с повышенной точностью. Дпя этого сополимер обрабатывают смесью хлористого тионила и диметилформамида в молярном соотношении 1:(2-4) с последующим определением хлора в сшитом сополимере .
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1395641 А1
ЮО 4 С 08 F 212 08 220/20 8/20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4093171/23-05 (22) 23.07.86 (46) 15.05.68. Бюл. !! 18 (7 1} Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) В.Д.Горчаков, А.В.Смирнов, М.В.Денисова и М.Л.Петрова (53) 678.74-13(088.8) (56) Гауптман 3. Органическая химия.
N.: Химия, !974, с. 164.
Stet R.S., Smullin С.F., Determination OR hydroxygroups.
Anal. Chem., 1962, vol. 34, р. 194. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В СШИТЫХ
СОПОПИМЕРАХ (57) Изобретение относится к области анализа полимеров, а именно к количественному определению гидроксипьных групп в сшитых сополимерах с повышенной точностью. Для этого сополимер обрабатывают смесью хлористого тионила и диметилформамида в молярном соотношении 1:(2-4} с последующим определением хлора в сшитом сополимере.
1395641
Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах, применяемых для контроля качества сополимеров.
Цель изобретения — повышение точности анализа.
Изобретение иллюстрируется следую-10 щими примерами.
Пример 1. 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта, загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлорис- 15 того тионила (2,86 мл) и 0,08 моль диметилформамида (6, 15 мл), выдерживают при комнатной температуре 1 ч, поднимают температуру до 70 С и выдерживают при перемешивании 3 ч. 20
После охлаждениФ сополимер отделяют, промывают диметилформамидом для удаления непрореагировавшего хлористого тионила и высушивают в вакууме до постоянной массы. Анализ повторяют
4 раза. Среднее содержание хлора в образцах полимера 13,84Х.
Пример 2. 0,2 r сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы простого эфира бензилового спирта и этиленгликоля, загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлористого тионила (2,86 мп) и 0,1 моль диметилформамида (7,68 мл). Выдерживают смесь при комнатной температуре 1 ч, 35 затем поднимают температуру до 70 С и выдерживают при перемешивании 3 ч.
После охлаждения сополимер отделяют, промывают диметилформамидом и водой для удаления избытка хлористого тио- 40 нила и высушивают в вакууме до постоянной массы. Анализ повторяют 4 раза.
Среднее содержание хлора в анализируемом полимере 8,44%.
Ю 45
Пример 3. 0,2 r сополимера
2-оксиэтилметакрилата и этилендиметакрилата загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлористого тионила (2,86 мп) и 0,16 мп диметилформамида (12,3 мп), выдерживают 1 ч при комнатной температуре при перемешивании
3 ч. После охлаждения сополимер отделяют, промывают диметилформамидом от избытка хлористого тионила и высу- шивают в вакууме до постоянной массы.
Анализ повторяют 4 раза. Среднее содержание хлора в анализируемом образце 18,44Х.
Пример 4. 0,2 r сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего
N-монооксиэтильные группы обрабатывают, как описано в примере 1. Среднее содержание хлора в образце составляет 11,31%.
Пример 5. 0,02 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего N-диоксиэтильные группы, обрабатывают, как описано в примере 1. Содержание хлора в анализируемом образце (среднее) 20,06%.
Пример 6 (контрольный). 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта обрабатывают, как описано в примере 1, однако соотношение реагентов составляет 1: 1 (0,04 моль хлористого тионнла и 0,04 моля диметилформамида).
Среднее содержание хлора в анализируемом образце составляет 12,0%.
Пример 7 (контрольный). 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта, обрабатывают, как описано в примере 1, однако соотношение реагентов составляет 1:5 (0,04 моль хлористого тионила и 0,2 моль диметилформамида).
Среднее,.одержание хлора в анализируемом обр:зце составляет 12,3Х, Результаты анализа сшитых полимеров на содержание в них гидроксильных групп суммированы в таблице. Расчет количества гидроксильнык групп проводят по следующей формуле:
0 355-01
0Н= — - — —; — — —, 1 — 0,00251 С1 где ОН вЂ” содержание гидроксильных групп в полимере, мМ/г;
C1 — содержание хлора в анализируемом образце, мас.%.
Формула изобретения
Способ количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах путем обработки сополимеров химическим агентом при нагревании и последующего определения количества прореагировавшего химического агента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве химического агента используют смесь хлористого тионила и диметилформамида в молярном отноше1395641 нии 1:2-4 с последующим определением хлора в.сшитых сополимерах и расчетом количества гидроксильных групп по формуле
Содержание гидроксильных групп, мМ/г, по Количество образца способу для анализа, r, по способу
Пример
Известному предлагаемому теоретическое известному предлагаемому значение
0,2
5,28
5,09-0 14
3,06+0,09
4,0620, 31
2,18 0,19
0,2
4,78+0,39 6,8ТО, 19
0,2
7,21
0,2
4,07
0,2
7,68
0,2
5,28
0,2
5,28
П р и м е ч а н и е. Сополимер обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии и-толуолсульфокислоты с последующим титрованием избытка уксусного ангидрида.
Составитель Л.Валуев
Редактор М.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор В.Вутяга
Заказ 2464/25
Тираж 434
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
5, 31+0,44 4, 13 f0, 12
6, 48+0, 51 7, 50+0, 31
4,06+0,31 4,40+0, 14
4,06+0,3 1 4,50+0, 15
О 355 (С17
1 — 0,00251 lCll где (С13 — содержание хлора в сшитых сополимерах.
