Устройство для заполнения хроматографических колонок
Изобретение предназначено для использования в жидкостной хроматографии . Цель изобретения состоит и повышении эффективности и воспроизводи мости процесса заполнения колонок. Устройство состоит из насоса, термостатированной емкости для суспензии, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки и заполняемой колонки. На линии для подачи суспензии в форколонку дополнительно установлен проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная ликия от насоса, а перед форколонкой рагзмещен дополнительный источник ультразвуковых колебаний. 1 з.п. ф-лы, 1 Ш1. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И1 (50 4 G 01 N 30/60
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 4123744/24-25 (22) 25.09.86 (46) 15.05.88. Бюл. Ф 18 (71) Специальное конструкторское. бюро Института органической химии им. Н.Д. Зелинского и Институт биоорганической химии им. M.М. Шемякина (72) В.В. Ульяшин, Г.Г. Васияров, М.П. Забокрицкий, В.В. Ландау, А.М. Чернов и В.П. Чижков (53) 543.544(088.8) (56) Method paking of columm for
chromatography, Analytical chem., )977, 49, р. 1958.
Авторское свидетельство СССР
В 851263, кл. G 01 N 31/08, 1975. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК (57) Изобретение предназначено для использования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения состоит в пбвышении эффективности и воспроизводимости процесса заполнения колонок.
Устройство состоит из насоса, термостатированной емкости для суспензии, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки и заполняемой колонки. На линии для подачи суспензии в форколонку дополнительно установлен проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная ликия от насоса, а перед форколонкой размещен дополнительный источник ультразвуковых колебаний. 1 з.л. ф-лы, (/)
1 ил.
С:
1396049
Изобретение относится к хроматографии, в частности высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), и может найти применение для заполне5 ния аналитических и препаративных коло-, нок микрочастицами сорбента.
Целью изобретения является повышение эффективности и воспроизводимости процесса заполнения хроматографических колонок.
На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.
Устройство для заполнения хроматографических колонок включает последова-1 5 тельно соединенные насос 1, термостатированную емкость 2, проточный термостат 3, выполненный в виде двух трубчатых электронагревательных элементов 4 и 5, коаксиально вставленных 20 друг в друга, форколонки 6 и колонки 7, заполняемой сорбентом. Обе колонки 6 и 7 йомещены в термостат 8.
Проточный термостат 3 снабжен датчиком 9 давления, установленным на вхо- 25 де потока суспензии, датчиком 10 температуры и источником 11. ультразвуковых колебаний, установленными на выходе из проточного термостата 3.
Между насосом 1 и емкостью 2 с сус- 30 пензией сорбента имеется байпасная линия 12 для подачи чистой суспендирующей жидкости в поток суспензии.
Клапаны 13., 14 и 15 прецнаэначены для переключения потоков суспендирую-3 щей жидкости. Устройство снабжено блоком 16 управления параметрами процесса заполнения колонки сорбентом.
Устройство работает следующим образом, 40
В емкость 2 для суспензии через отверстие, предназначенное для крепления датчика 9,цавления, заливают суспензию сорбента. Устанавливают датчик 9 давления. При закрытых вентилях 15 и 13 и открытом вентиле 14 включают насос 1, прокачивая раст- . воритель через линию 12 дополнительного потока в проточный термостат 3, форколонку 6 и колонку 7, одновременно устанавливая на блоке 16 управления необходимую температуру в проточном термостате 3. По достижении заданных температур открывают вентиль
I5 и закрывают вентиль 14 При. заполнении колонки в режиме градиента кон -, i центрации сорбента регулировкой вентилями 15 и 14 устанавливают соотношение потоков через емкость 2 для суспензии и линию 12 дополнительного потока. Включают источник 11 ультразвуковых колебаний. Заполнение колонки проводят до тех пор, пока не будет достигнуто устойчивое платО по давлению, контроль которого вместе с регулировкой температуры проводят с помощью датчиков 9 и 10.
Наличие в устройстве проточного термостата, размещенного между емкостью для суспензии и форколонкой, линии дополнительного потока суспендирующей жидкости и источника ультра" звуковЫх колебаний, установленного в потоке суспензии после проточного термостата перед форколонкой, позволяет достигать воспроизводимости заполнения колонок одной и той же партией сорбента в пределах +51 относительного стандартного отклонения. В отличие от известных устройств для заполнения хроматографических колонок, описанное устройство позволяет получать колонки для ВЭЖХ повышенной разрешающей способности с приведенной высотой, эквивалентной теоретической тарелке, на уровне 2,0-1,3с1.> в зависимости от типа применяемого сорбента при факторе асимметрии на
10Х-ной высоте пика не более 1,1-1,2.
Предлагаемое устройство расширяет область возможных способов заполнения колонок (динамический, с применением вязких растворителей, в режиме градиента концентрации сорбента, с температурной радиальной компрессией и дургие), что позволяет рассматривать его в качестве универсального устройства. !
Формула изобретения
1 . Устройство для заполнения хроматографических колонок, состоящее из последовательно соединенных коммуникациями насоса для подачи суспендирующей жидкости, термостатированной емкости для суспензии сорбента, снабженной источником ультразвуковых колебаний, форколонки, заполняемой колонки, установленной в термостате, а также включающей блок управления, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности и воспроизвс>димости процесса заполнения хроматографических колонок, между емкостью для суспензии сорбента и фор1396049
I ! !
I !
l ! !
I
Составитель Ю. Султанович
Редактор М. Бандура Техред М.Дидык Корректор М. Максимишинец:
Заказ 2489/45 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 колонкой установлен дополнительный проточный термостат, на вход которого подключена дополнительная линия, предназначенная для прокачки чистой сус5 пендирующей жидкости, а на его выходе перед форколонкой размещен дополнительный источник ультразвуковых ко-, лебаний.
l !
I
I !
I ! !
l
t !
I !
2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что дополнительный проточный термостат для суспензии выполнен в виде двух коаксиальных трубчатых электронагревательных элементов, зазор между которыми является коммуникацией для суспензии сорбента.
