Способ получения монофторфосфата цинка
Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов , используемых для производства ингибиторов коррозии металлов. Цель изобретения - улучшение качества при одновременном повьшении выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения монофторфосфата цинка, заключающемуся во взаимодействии в водной среде при комнатной температуре монофторфосфата натрия, взятого с избытком 2-5 мае.% к стехиометрии с раствором сульфата цинка с последующим осазвде- . нием в среде органического высаливателя, в качестве которого используют ацетон или этиловый спирт, который берут в соотношении (0,7:1):1 к объему растворов исходных веществ с даль- g нейшей промывкой и сушкой полученного продукта. Выход продукта 99,3%. у/ Чистота 99,2-99,5%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (19) (11) (51) 4 С 01 В 25/455
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,,;
Н ASTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (гав.у;, (21) 4010620/31-26 (22) 09.01.86 (46) 30.05.88.Бюл. Ф 20 (71) Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова (72) С.П.Мартынчик, М.И.Кузьменков, В.В.Печковский, А.Н.Дещиц и В.А.Петрова (53) 546.185(088.8) (56) Durand J,, Larbot А., Cot J.
Duprat М., Dabori F. Etuck Structuта1е de ZnPO>F 2,5 Н О ° Z..anorg.allg.—
Chem, 1983, v.504, 9 9, s.163-172. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРФОСФАТА ЦИНКА (57) Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов, используемых для производства ингибиторов коррозии металлов. Цель изобретения — улучшение качества при одновременном повышении выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения монофторфосфата цинка, заключающемуся во взаимодействии в водной среде при комнатной температуре монофторфосфата натрия, взятого с избытком
2-5 мас.% к стехиометрии с раствором сульфата цинка с последующим осаждением в среде органического высаливателя, в качестве которого используют ацетон или этиловый спирт, который берут в соотношении (0,7:1):1 к объему растворов исходных веществ с даль- р нейшей промывкой и сушкой полученного продукта. Выход продукта 99,3%.
Чистота 99 2-99,5%. 1 табл.
I 3 9926i7
Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов, используемых для производства ингибиторов коррозии металлов.
Цель изобретения — увеличение чис5 тоты-и выхода продукта.
Пример 1. Берут 66,5 мл 0,2 М раствора сернокислого цинка, что соответствует 3,82 г ZnSO . 7Н О и
68,.5 мл 0,2 М раствора монофторфасфата натрия, что соответствует 1,98 г
Na РО F, т.е. в 3,57-ном избытке к стехиометрическому отношению. Реакцию обмена проводят при 18 С. В качестве высаливателя используют
94,5 мл ацетона, что соответствует соотношению объема ацетона к общему объему раствора исходных веществ, равному 0,7:1. 20
В результате обменчой реакции выпадают в осадок кристаллы гидрата монофторфосфата цинка ZnPO F 2,,5Н О, которые промывают декантацией в минимальном количестве дистиллированной 25 воды и ацетона до отсутствия ионов
-х
БО„в промывной жидкости и сушат на воздухе. Выход готового продукта
2,75 r, т.е, 99.3 мас.Ж от теоретического количества. 30
Остальные примеры выполнены анало гично первому и отличаются составом, соотношением исходных компонентов, условиями проведения процесса и сведаны в таблицу, для сРавнения пРиведе-;. 5 ны данные по получению ZnPO F2,,5 Н О с исполь зов анием в к ачес тве исходного компонента монофторфосфата аммония (МН ) РО Р .
Как видно иэ таблицы, оптимальными 40 параметрами ведения процесса являются: исходный монофторфосфат натрия со2
Ф отношение PO>F:Zn =1,02: 1,05: 1; концентрация растворов исходных реагентов (для раствора сульфата цинка, равная 0,2-0,25 М, для раствора монофторфосфата натрия 0,2-0,4 М порядок смешения исходных реагентов (добавление раствора монофторфосфата натрия к раствору сульфата цинка); высаливатель (ацетон, этиловый спирт); соотношение объема высаливателя к объему растворов исходных веществ, равное (0,7-1}:1 позволяет достигнуть высокого выхода (98, 9-99, 3) и чистоты (99-99, 37 X) получаемого продукта.
Способ позволяет увеличить выход продукта до 99,3Х. формула изобретения
1. Способ получения монофторфосфата цинка путем взаимодействия в водной среде монофторфосфатов одновалентных катионов с сульфатом цинка с последующим осаждением, фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты и выхода продукта, в качестве монофторфосфата одновалентного катиона используют монофторфосфат натрия с избытком 2-57. к стехиометрии, а осаждение ведут в среде органического высаливателя— ацетона или этилового спирта при соотношений объем высаливателя ; объем исходных растворов (0,7-1):1.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что раствор монофторфосфата натрия добавляют к раствору сульфата цинка.
1399267
О О (Ch О Î С
СЧ СО СО О О
° \ л . л a a о л (}0 О1 СО СО В О ()
«h Ch «h «h Ch О СП
1 ((i
О. Р..В
C}
С } а
Ch ! О1 о о о о о о
ССЪ С 1 «h СЧ Ch л а Я л Ю о
О О} О ф (О О О1 О\ Ch «л
o o
П
Ю о
СЧ Ch
О Сб о и
t- o
Е 8 ь (о } л
Ю
Ch е о о
СЧ СЧ
Ю ° \ л
Ch О\ 01
Ch Ch О\
Ch
СО л
СО
Ch (4 л о
О1
Ch л а
СО
00 ch
С } ( а л л сп
Ch Ch
С} л
Ю
СО
СО а б о о ф сО
С0 С0
Cf о
Р ((3
И! I
1 I
О (= O ь
° ° ° Ф л л ° л о о о о а о
° Ф Ф л л л Ю\
o o
nfl . 00
С}
О О а л о л
М о л л
C} (С л л о о л л
С} л
° ° л
С 1
С} о о л, е\
° ° ° ° (Г} ((С"1 С"} о о о
° I (Г
Р1 о о о
a a а
Р1 Y} о о ь (л
С"} о ь а
С4 ь л о о о а л
С Ъ
C} л
° °
Щ
M о
° \ л л (Г} о л о л о о
СЧ л ь
СЧ о
Ж ((! с а ((}
СЧ СЧ СЧ СЧ а ° Ь Ю л о о о о
СЧ СЧ СЧ
a a л о о о
СЧ л
С} ( л л о о
СЧ о
С}
СЧ а Ф о о ((}
О а о ((} (» и
t ! ! о ! СО
I Л (С}
СЧ а ь
СЧ СЧ СЧ СЧ л а ° 1 Ю о о о о
СЧ
Ю! СЧ
1О
СЧ С4 СЧ
a a a о о о
СЧ
° I (-} (Ч
a a о о
СЧ л ь
СЧ СЧ
В I a о о! о ! (Ч
1Х
lл ((}
2р
v !с ((( о
I 1 1.
Ф о ! 1 I
1 (I! с Х
C} (с к о а а
О О
I I
I I
I 1 I I 1
t о
IM ! И
IM с
O (Г ((Ъ
Ро а ц
Х 6 ((} с( о
Х. }С о и
Х ! (l и о
1 "h! л ! С } ! л ! О\
I
t
Х ! о
E !
4 о л ! !
I"
1л
С}
1 И
1М ! С
1 Р( м
1О
1Ро
1 о4 ((t а о и °
Щ
С }
D л сЧ с Ъ Я ((1 сО л СО Ch С} сЧ с 1 (} (О
1399267 о а л
СЧ D и1 С 1 о о с
О 00
СО л о л с1 л л
00 СЧ
О1 О1
СМ С о л л
1О Г)
О1 Ch
1
>Я
Ф о ж о
Г
1
1
1
Э
1ч ф
О л о
СС1 л
° °
1 л
D ва
1 о
° ° л л л о
A о о
О л
Ф °
С )
О о л
СГ
С 1
О л
СС
С 1
О л
О л
СЧ С 4 С 3 СЧ
A A л ° \
О О О D
С4 СЧ С 4 С 4 СЧ л л л л A
О О О О D
СЧ С 4 С 3 1 С а л л л л о о о о о с 1 л ь
СЧ СМ С 4 М
A A A л о ь о
I
1!
1
I !
1 л
I
1 о о о л л л A
; -4. Ch О1 Ch
О л
° Ф
Щ
Р1 ь л
01 о и л
СМ О) л Э о щ о л
° 4
Щ
С Ъ о л
О
ФФ
СГ
С 1
О о ж м о
Ж ф
О 5
О
4Ф сС 1
О л
I с0 !
» о
Р
М
o a
m o ж ж! ф
О 1:
m а м ж
О
° °
СС1 Ъ")
О о л
4 ° л
D о л л
О ь
4 ° аО
С о л
1 399267 л л л сСЪ СП о м о л л
Л CO
00 СС3 м со л л о
CO С Ъ сГЪ
СЧ л л
10 ф
Л 0О
СО л О л л
0С Ch
00 л
О1 л
03 О
«« ф ««
33 i4 3С
3 е и й
D л
° Ф л л о о л о о о л . л л ь л л о л л л о — о л л
Ю л л ь л
A о л л о о л
° Ф сСЪ
С Ъ ь л о л
° Э
С/\ м
О л о л
° а
СЪ
С"Ъ
О
° \ о л
° 4
IPI м
D л о л
° ° мЪ. м
О о л
° «
i/3 .С Ъ о
Ю л
° Э ссЪ
С Ъ
Ю о л о
° ° л
МЪ м э ° о о ь л
«
° ° л л
Ю л л о л л
4 °
+CL Q п I
CV СЧ CV СЧ СЧ л л л л л о о о о о
СЧ сЧ сЧ СЧ л л л л л
О О О О О
СЧ CV л л о о
Р! о о
Ра о
Р ч
Ф33 а!. l I I
« л л л л л л
I I I ) I о! I 3::3 о ф о
С3 с0
«
3 л
«й с3
СЪ «ч о
С3
M СЧ
«л о
3i о
3 .4
3=3
CO в о СЧ
CV СЧ М С«) С Ъ
g о
03.
Ю K
I р о . сч л ..л л
СЧ л
М 0О о о о о, М О С Ъ л л л ° A о ao cn
СЧ СЧ СЧ СЧ CV CV л л л i л к л л
О О О О О О
CV СЧ СЧ СЧ л л л л о о о о
I о л °
И 3 I л о
V3
И
° а сЪ а. л а м м м м м м
