Способ получения пятиокиси ванадия

 

. Изобретение относится к способу получения пятиокиси ванадия из ванадийсодержащего продукта глиноземного производства и позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости дополнительной очистки метаванадата аммония перекристаллизацией, а также сокращения расхода солей аммония . 40 г ванадийсодержащего концентрата состава, %: Ыа2СОз 42; 10; i N 2 загружают в водный раствор 14%-ной кремнефтористоводородной кислоты при 20-25 С до рН 7. Виделившийся осадок отделяют от раствора . В раствор состава, г/дм : 62,4; Na2SiF4 4,7; 28 вводят сульфат аммония в соотношении (NH )2 SO : Vj 1:1 и осуществляют кристаллизацию метаванадата аммония при в течение 2 ч. После завершения кристаллизации мечаванадат аммония отделяют от раствора и прокаливают при температуре в течение 4 ч. Состав осадка метаванадата аммония, %: 77,0; NH 14,4. Примесей щелочньк металлов не обнаружено . Извлечение на стадии переработки концентрата на пятиокись ванадия составляет 97,8%. (Л СО со ю 05 (

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) (я)4 С О1 G 31 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ ац,;»;, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3864545/31-26 (22) 04. 03. 85 (46) 30.05.88. Бюл. М 20 (71) Институт металлургии и обогащения АН КазССР (72) В.Н.Солодченко, Л.П.Ни, В.Л.Романов, А.А;Алькенов, Ф.Б.Алыков и Н.З.Насыров (53) 546.881 (088,8) (56) Химия и технология редких и рассеянных элементов. Т. 3./Под ред.

К.А .Большакова. М.: Высшая школа, 1976, с. 25-28.

Поэин М.Е. Технология минеральных солей. Т. 2. М.: Химия, 1974, с. 1104, 1118.

Зазубин А.И. и др. Получение чистой пятиокиси ванадия при переработке ванадиевого шлама глиноземного производства. — Труды института металлургии и обогащения АН КазССР.

Т. 46, Алма-Ата: Наука, !972. ! (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ (57). Изобретение относится к способу получения пятиокиси ванадия из вана. дийсодержащего продукта глиноземного производства и позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости дополнительной очистки метаванадата аммония перекристаллизацией, а также сокращения расхода солей аммония. 40 г ванадийсодержащего концентрата состава, X: Na>(:0 42; Ч 0(10; Р О 4; NaF 2, загружают в водный раствор 14%-ной кремнефтористоводородной кислоты при 20-25"С до рН 7.

Виделившийся осадок отделяют от раствора. В раствор состава, г/дм : V 0@

3, 62,4; 1а281рь 4,7; Р205 28 вводят сульфат аммония в соотношении (NH )2 804 V>0 1:1 и осуществляют крис:аллизацию метаванадата аммония при 22 С в течение 2 ч. После завершения кристаллизации ме аванадат аммония отделяют от раствора и прокаливают при температуре 550 С в течеи ние 4 ч. Состав осадка метаванадата аммония, X: V2 О 77,0; NH 14,4. Примесей щелочных металлов не обнаружено. Извлечение на стадии перерабоrки концентрата на пятиокись ванадия составляет 97,8Х.

1399269 ( (Изобретение относится к способам получения пятиокиси ванадия и может ( быть .использовано при переработке ванадиевых полупродуктов глиноземного производства.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет исключения необходимости проведения операций очистки метаванадата аммония кристаллизацией, а также сокращения расхода солей аммония.

Пример 1. 40 r ванадийсодержащего концентрата, состава, г

Na>CO> 42; Ч20у 10; Р О 7; А12ОЗ

NaF 2, при 20-25 загружают в водный раствор 14 -ной кремнефтористоводородной кислоты до нейтральной среды (Чк yü, 80 мп) °

В раствор состава, г/дм : U>0 60;20

Na SiF6 4,5; Р О - 28, вводили (NHy)2 SOg в соотношении (ИН,1):V О

42 2 5 — 1,5: I для осаждения метаванадата аммония (МВА) . Крис таллизацию МВА осуществляют при 22 C в течение 2 ч. 25 о

Прокалку MBA осуществляют в муфельной о печи при 530 C в течение 4 ч.

Состав МВА, . V<0@ 77,1; NH> 14 2, щелочных металлов не обнаружено. Полученная после прокалки пятиокись ванадия соответствует марке i, Извлече-30 ние . на стадии переработки концентрата на чистую V 0 составило 98,2%.

Пример 2. 40 г ванадийсодержащего концентрата состава, : Na2CO, 42; VZ05- lo; P20r 7; А1203 4; NaF 2 загружают в водный раствор 14%-ной кремнефтористоводородной кислоты нри

20-25 С до нейтральной среды (рН 7) .(У„ „ - — 78 мп) . Выделившийся осадок отделяют от раствора.

3.

В раствор состава, г/дм: Ч 0 ,62,4; Na2SiF< 4,7; Р 0 - 28, вводили (ИН ) SOy в соотношении (NHy)< SOy. ;V20< = 1: 1 для осаждения метаванада та аммония, кристаллизацию которого осуществляют при 22 С в течение 2 ч.

После завершения кристаллизации, метаванадат аммония отделяют от раст0 вора и прокаливают при 350 С в течение 4 ч. 50

Состав осадка метаванадата аммония, : U20 77,0; ИН 14,4. Щелоч ных металлов не обнаружено..

Полученная после прокалки пятиокись ванадия соответствует марке

Извлечение на стадии переработки концентрата на кислую пятиокись ванадия составляет 97,6 .

Пример 3 (обратный порядок обработки исходного концентрата) .

40 r твердого ванадийсодержащего концентрата состава, %: NazCOg 42; Ч 0 10; Р О - 7; А1 О 4; NaF 2, обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой в течение 1 ч до рН 7. Выделившийся осадок алюмофосфата натрия отделяют от раствора °

В раствор состава, г/дм: Ч2 0 +

+ Ч20 36; Иа20 12; Р2 0 -3, вводят

ИН1С1 в соотношении NH)C1:Ч О - = 3:1 и нейтрализуют минеральной кислотой до рН 5,4-6,0 для осаждения декаванадата аммония, кристаллизацию которого осуцествляют при 20-22 С в течение 2 ч.

Осадок декаванадата аммония состава, : Ч20 - 70,9; NHy 6,2; Na20 +

+ K2O 6,7; Н20нрис(15,8, отделяют от раствора и прокаливают в муфельной печи при 570 С в течение 4 ч.

Полученная после прокалки пятиокись ванадия содержит, .: V О - +

+ Ч20.1 97,0; Na20 + К 0 2,4, что не

2 соответствует и по содержанию пятиокиси ванадия марке r.

Таким образом, обработка ванадийсодержащего глиноземного шлама в порядке обратном, чем предусмотренный изобретением, приводит к таким же результатам, как и при осуществлении способа-прототипа: повышенному содержанию щелочных металлов в метаванадате.аммония, что делает необходимым проведение дополнительных стадии перекристаллизации метаванадата аммония, а также повышенному (в 2-3 раза) расхоцу солей аммония на осаждение метаванадата аммония, Формула и з о б р е т ения

Способ получения пятиокиси ванадия из полупродуктов глиноземного производства, содержащих ванадий щелочного металла, включающий обработку минеральной кислотой, введение в полученный раствор соли аммония, кристаллизацию метаванадата аммония и его прокаливание,. о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения операций очистки метаванадата аммония перекристаллизацией, а также сокращения расхода солей аммония, в качестве минеральной кислоты используют кремнефтоуистоводородную кислоту, в которую загружают исходный полупродукт.