Способ получения изафенина

Авторы патента:


 

№ 140063

Класс 12р, 2

ССС 1>!

ll

< ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ь

|

Подписная группа М 51

С. С. Кириенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗАФЕНИНА

Заявлено ЗО декабря 1960 г. за № 6914)7/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1961 г.

Известен способ получения изафенина, основанный на взаимодействии натриевой соли дифенолизатина с ациалгалоидами.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения изафенина основан на ацетилировании дифенолизатина ацетилхлоридом в среде смеси ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах. Реакцию ведут при температуре кипения смеси в течение

5 час, Выход конечного продукта составляет 92О1, от теоретического.

Пример, В круглодонную колбу емкостью 500 смз, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 г перекристаллизованного из спирта дифенолизатина, 180 смз ледяной уксусной кислоты и 180 см не содержащего влаги этилацетата. Содер>кимое колбы нагревают до полного растворения дифенолизатина, после чего раствор охлаждают до 20 — 25 и отфильтровывают от механических примесей. Профильтрованный раствор вновь загружают в реакционную колбу, приливают к нему 38 г, не содержащего фосфора, хлористого ацетила, нагревают реакционную смесь до кипения и выдер>кивают при температуре кипения в течение 5 час, при этом температура смеси меняется от 75 в начале выдержки до

95 в конце выдержки. В ходе реакции происходит выделение хлористого водорода и из раствора выпадают кристаллы изафенина. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20 — 25, кристаллы изафенина отфильтровывают, промывают смесью ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах (по 6,5 смз), отжимают и сушат. Выход изафенина 92% от теоретического.

Фильтрат используют для проведения последующих операций получения изафенина. № 140G63

Предмет изобретения

Составитель описания К. А. Гуськов

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Емельянова

Формат бум. 70+108>/1а Объем 0,18 изд. л.

Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, Ы. Черкасский пер. д. 2/6

Подп. к печ. 4,IX-61 г

Зак. 8720

Типография ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва Петревка, 14. о

Способ получения изафенина ацетилированием ацилгалоидами, о т л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, ацетилированию подвергают дифенолизатин хлористым ацетилом в смеси ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах,

Способ получения изафенина Способ получения изафенина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к группе новых соединений формулы (I) где волнообразная связь обозначает рацемат, (R)-энантиомер или (S)-энантиомер; А представляет собой прямую связь или (С=O); В представляет собой прямую связь, кислород или азот; m имеет значение 0 или 1; n имеет значение 1, 2 или 3; R1 и R 2 каждый независимо является водородом или C 1-6алкилом, и когда R1 представляет собой водород, R2 может также быть P(O)OR 5OR6; R3 и R4 каждый независимо является водородом или C1-4 алкилом; R5 и R6 каждый независимо является водородом, или к их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям или сольватам

Изобретение относится к средству для наркоза на основе 3-аминометилениндолинона-2, взятого в эффективном количестве, которое не имеет существенных побочных эффектов и этим превосходит современные неингаляционные анестетики

Изобретение относится к новым производным антраниловой кислоты, обладающим ингибирующей активностью в отношении продуцирования металлопротеазы 13 матрикса формулы 1 ,где R1 представляет собой атом водорода или карбоксизащитную группу, выбранную из C 1-3алкила; R2 представляет собой фенил, С 3-6циклоалкил, насыщенную или ненасыщенную 5-6-членную гетероциклическую группу, содержащую 1-3 гетероатома, выбранных из N, О, S, которая может быть конденсирована с фенилом, которые могут быть необязательно замещены C1-6алкилом, C 1-6алкокси, ацетилом, ацетокси, галогеном, галогенС 1-6алкилом, нитрогруппой, гидроксильной группой, CN, аминогруппой, фенилом, насыщенной или ненасыщенной 5-6-членной гетероциклической группой, содержащей 1-4 гетероатома, выбранных из N, О, S, которая может быть дизамещена C1-6алкилом; R3 представляет собой фенил, С3-6циклоалкил, С5циклоалкенил, насыщенную или ненасыщенную 5-6-членную гетероциклическую группу, содержащую 1-3 гетероатома, выбранных из N, О, S, которая может быть конденсирована с фенилом (за исключением бензоксазола), которые могут быть необязательно замещены C1-6алкилом, C1-6алкокси, фенилом, ацетилом, галогеном, галогенС 1-6алкилом, галогенС1-6алкокси, нитрогруппой, гидроксильной группой, гидроксиС1-6алкилом, CN, ацетиламино, кето, фенокси, бензоилом, бензилом, аминогруппой, которая может быть дизамещена C1-6алкилом, карбоксигруппой, C 1-6алкилсульфонильной группой или пирролилом; X1 представляет собой карбонильную группу или сульфонильную группу; X2 представляет собой C1-3алкиленовую, С2-3алкениленовую или С2-3алкиниленовую группу, которая может быть необязательно замещена C1-3 алкилом, или связь; при условии, что, когда X1 представляет собой сульфонильную группу и X4 представляет собой связь, X2 представляет собой C1-3алкиленовую, С2-3алкениленовую или С2-3алкиниленовую группу, которая может быть необязательно замещена C1-3 алкилом; X3 представляет собой атом кислорода или связь; и X4 представляет собой группу, представленную общей формулой -Х5-Х6- или -Х6 -Х5-, где связь с левой стороны каждой общей формулы присоединена к R3; и X5 представляет собой атом кислорода, атом серы, иминогруппу, которая может быть необязательно защищена, или связь; и X6 представляет собой С 1-4алкиленовую, С2-3алкениленовую или С 2-3алкиниленовую группу, или связь, а также к их фармацевтически приемлемым солям

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-30T17:42:41
Наверх