Способ извлечения ниобия и титана

 

№ 140210

Класс 40а, 46зо ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 1б1

Н, М. Собинякова, М. А. Сойнова, К. М. Салдадзе и А. Б. Пашков

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ И ТИТАНА

Заявлено 18 июня 1960 г. за № 670573/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 196! г.

Известны методы сорбционного извлечения ниобия и отделения его от титана, основанные на извлечении металлов в виде хлоридных или смешанных хлоридофторидных комплексов из растворов плавиковой и соляной кислот или концентрированных солянокислых растворов, получаемых при вскрытии ниобиевых концентратов в плавиковой кислоте или концентрированной соляной кислоте или их смеси. Разделение металлов достигается при элюировании растворами соляной кислоты разной концентрации с переменными количествами добавок фтористого натрия.

Помимо токсичности применяемых реагентов при работе по этим методам встречаются трудности из-за сорбции железа, присутствующего обычно в технологических растворах, часто в преобладающих количествах по отношению к извлекаемым полезным элементам. Поглощение железа приводит к снижению рабочей обменной емкости по ниобию, танталу и титану на 20 — 25%, а в зависимости от его содержания в растворе вызывает также загрязнение получаемых продуктов и необходимость дополнительных операций по очистке сырых продуктов. Указанные помехи от железа присущи также и методу сорбции металов из щавелевокислых растворов, получаемых при вскрытии ниобиевых концентратов концентрированной серной кислотой и последующим выщелачиванием 10%-ной щавелевой кислотой.

Предлагается способ извлечения ниобия и титана, отличающийся от известных тем, что, с целью отделения ниобия и титана от железа и уменьшения корродирующего действия раствора на аппаратуру, ниобий и титан сорбируют из сернокислого раствора на анионите средней или сильной основности, например АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П. Десорбцию титана в случае растворов с высоким отношением Ti: Nb производят либо 10%-ный соляной кислотой, либо 1,5-ЗМ серной кислотой, после чего ниобий десорбируют соляной кислотой указанной кон№ 140210

Таблица № 1

Содержание

На SO4

Содержание в исходных растворах, г/л

NbTi Fe

Содержание в фильтра, г/л

Nb Ti Fe

Поглощено, мг/г

Nb 1i Fe кг, и

Суммарно

3,58 16,26 30,6 l9,0

13,2 66,0 16,0

25, 6 110,7 а

nora.

2,5 258,6 а погл.

37,5 140,0 °

38,9 119,0

17,5 67,3

6,4 66,0

1,837

4,53

1,88 2,14 3,77

1,33 5.19 3,77

l,40 4,94 2,79

l,46 9, l8 2,66

1,375 3,50 2,79

0,972 2,60 2,66

0,8i 2,03 1,35

0 972 3,45 0,98

1,719

1,204

1,15

1,18

0,99

0,582

0,635

0,908

1,0

2,0

3,5

5,5

6,5

7.5

10,0

13,0

65,85

95,2

135.5

217, 1

177,5

157,9

84,7

72,4

3,84

6,59

2,10

1,41

1,36

2,79

2,66

2.79

2,66

1. 35

0,98

Как видно из таблицы, емкости поглощения металлов по смоле достигают примерно 40 кг/т по ниобию более 100 кг/т по титану.

При сорбции из растворов с концентрацией серной кислоты выше

2М ниобий и титан отделяются от железа, остающегося в фильтратах.

Пример 2. Сорбционное извлечение ниобия и титана проводилось в динамических условиях из растворов от выщелачивания некондиционных пирохлоровых, лопаритовых и перовскитовых концентратов:.

B колонки диаметром 1 — 1,5 см загружалось 25 — 50 мл сорбента, Скорость фильтрации раствора через слой сорбента — 4 оборота раствора на один оборот сорбента в час, при десорбции — 2 оборота раствора на оборот сорбента. В таблице № 2 приводятся результаты извлечения ниобия и титана из раствора от выщелачивания пирохлоровых и перовскитовых концентратов на одной колонке (на аниониге АВ-16 в динамических условиях). центрации. В тех случаях, когда преобладает ниобий, его вымывают

10%-ной соляной кислотой в первые порции раствора, затем этим же раствором десорбируют титан. Для удаления железа перед десорбцией ниобия и титана применяют промывку 1,5 — 2,5%-ным раствором серной кислоты.

Извлечение ниобия и титана из сернокислого раствора имеет ряд преимуществ перед переработкой растворов, содержащих соляную или плавиковую кислоту, так как применение последних повышает требования к выбору аппаратуры из-за их корродирующего действия. Кроме того, именно из сернокислых растворов достигается. избирательная сорбция ниобия и титана с отделением больших количеств примесей (например, железа), несорбирующихся при указанных кислотностях на смоле.

Пример 1. В статических условиях (при. перемешивании) сорбент загружался в количестве не менее 20 г на литр сернокислого раствора для извлечения за один контакт около 50% содержащегося в растворе ниобия, Время контакта длилось от 2 до 4 час, Результаты по извлечению металлов анионитом АВ-16 цз сернокислых растворов, полученных от вскрытия бедных перовскитовых концентратов с содержанием окиси хлоридов Nb Os — 7,06%, T102 — 44,73% и Ге20а — 14,38%, приводятся в таблице № 1. № 140210

Таблица № 2

Поглощено мл,г

Содержание в исх. растворе и

И

Объем раствоИсходный концентрат

Форма соРбента сорбент

Nb Ti Fe

Ti Fe

51,5 10,20 не иогл.

so, 94

55,13 67,16

60,0 !54,0

54 сорбент полностью не насыщен

На первой колонке извлекается при указанных емкостях до 30% от содержащегося в растворе ниобия. Полное извлечение ниобия может осуществляться на 3 — 5 последовательно работающих колонках.

Степень извлечения титана зависит от соотношения его с ниобием в растворе и от кислотности раствора. При кислотности 1,5 — ЗМ HzSO4 сорбция титана снижается и повышается селективность извлечения ниобия.

Предмет изобретения

Способ извлечения ниобия и титана из растворов, полученных при растворении ниобиевых концентратов, путем ионного обмена на анионитах, отличающийся тем, что с целью отделения ниобия и титана от примесей, например от железа, и уменьшения корродирующего действия раствора на аппаратуру, ниобий и титан сорбируют из сернокислого раствора на анионите средней или сильной основности, например АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П, Составитель описания И. M Пумпянский

Редактор Н. И. Мосин 1 ехред А. А. Кудрявицкая Корректор И. A. Шпынева ьем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп.

Подп. к печ. 23.Х1-6! r

Зак. 9688

Формат бум. 70X!08 /!в Об

Тираж 750

ЦБТИ при Коми.ете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делим изобре.råíèé и открьпий при Совете Министров СССР. Москва, Петровка. 14.

Пирохлор; 1,74

Перовскнт 1,42

Перовскит 3,5

0,696 12,97 83

5,65 3,27 659

17,4 3,17 585