Способ получения резольных смол
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскию
Социалистические
Республик
I с -c
zpzz; д т Ф
БИБЛИОТЕКА
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.Х1.1960 (№ 687034/23) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.Х11.1966. Бюллетень ¹ 1 1ата опубликования описания 25.11.1967
МПК С 08
Комитет ло делам изосретеиий и открытий ори Сосете й1ииистрав
СССР
Авторы пзобпл ешгя
Н. В. Шорыгина и Д. Чынгышбаев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬНЫХ СМОЛ
Способы получения резольных смол известны. С целью повышения теплостойкости резольпых смол предложен способ, заключающийся в конденсации в щелочной среде при температуре 60 С формолитов, фенолов и формальдегида. При конденсации фенолов с формолитами у последних разрываются лабильные ацетальные связи, выделяется свободный формальдегид и продукты распада вступают во взаимодействие с фенолом.
0 ходе реакции можно судить по изменению в реакционной смеси содержания свободного фенола. Полученный продукт конденсируют в кислой среде с формальдегидом, взятым в количестве 0,5 моль на 1 моль свободного фенола. При этом формальдегид связывает воедино фенол и продукты взаимодействия его с формолитами. Затем реакционную смесь конденсируют при 60=C в щелочной среде с 0,9 моль формальдегида на 1 моль всего взятого и реакцию фенола, что обеспечивает образование на нитевидных молекулах новолака, необходимых для дальнейшего отверждения метилольных групп.
Готовую смолу охлаждают, отделяют от надсмольной воды и добавляют в нее 10 — 20% спирта.
В качестве формолитов используют сополимер стирола с формальдегидом, сополимер нафталина с формальдегидом и сополимер фенантрена с формальдегидом.
Таким образом созданы и исследованы резольные смолы следующих марок:
Стиролит-Р на основе сополпмера стирола с формальдегидом;
Нафталит-Р на основе сополимера нафталина и формальдегида;
Формафен-P на основе сополимера фенантрена с формальдегидом;
Полученные смолы применяют для изготов10 лення стеклопластиков.
Стеклоткань пропитывают смолой в количестве 25 — 35,4 от веса ткани, сушат до содержания летучих не более 1",> и прессуют при 160 — 180 С и удельном давлении
80 — 120 а.тм.
Характеристика физико-хи; ических свойств стеклопластиков приведена в табл. 1.
Синтез всех тр х видов резольных смол вед т по одному и тому же режиму.
20 Пример 1. В котел емкостью 10 кг загружают формолит, фенол н соляную кислоту, согласно рецептуре, приведенной табл. 2.
Реакционную смесь нагревают до 110 — 120 С при постоянном перемешивании в течение
3 час. Затем смесь охлаждают до 60 С, вводят формалин и конденсируют при слабом кипении смеси в течение 1 час. По окончании кислотной конденсации реакционную смесь охлаждают до 60 С, нейтрализуют и вводят по рецептуре формалин и 40 "4 -ньш NaOH.
Щелочную конденсацию ведут при 60 С до
140573
Таблица 1 (!
Твердость по Л1од ль
Бринеллю упругости Временное сопротивление изгибу (кг/см-") при температуре
Удельная ударная вязкость, ггг/с и
Прочность при растяжении, кг(с.и -
Образцы
350 400
2720 — 2970 I, 56,9 — 63, 7
1860 в 820 †10
1580 в, 786 †8
1670 — 840 — 980, гооо
2520 †26
2600 †28
54,9 — 59,0
50,5 — 56,7
Таблица 2
Формафен-P
Нафталит-P
Стиролит-P
1 кг (вес, ч. кг
Примечание
Сырье вес. ч гег вес. ч. (360 желаемой вязкости по Форд-Энглеру В готовую смолу вводят 10 — 20% этилового спирта.
Резольные смолы имеют скорость отверждения б0 — 180 сек. Содержание сухого остатка б0 — 80 в в. Загрузка в весовых частях и килограммах на 10-литровый котел, Предлагаемые резольные фенольноформалитоформальдегидные смолы обладают повышепной теплостойкостью и высокими механическими свойствами.
Предмет изобретения (пособ получения резольных смол, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения их теплостойкости, конденсируют фенол с формолитом, а затем с формальдегидом при 60 С в щелочной среде.
Редактор Л. Герасимова
Текред Л. Ьрнккер Корректоры Е. Ф. Полионова и Г. Е. Опарина
Заказ 87(7 Тираж 535 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений н от1рытпй прн Совете Министров СССР
Москва, Центр,,;p. Сс рова д. 4
Типография, вр. Сапунова, 2
Нафталит-Р
Стиролит-Р
Формафен-P
Формолнт
Фенол
HCI .
Формалин
Na0H
Формалин
3680—
4070 (2950 — .
3020—
100
200
13,5
100.! 50
200
1,Î
2,0
0,135
1,0
0,5
2,0
l (!
13,5
1,0
2,0
0,135
1,0
0,5
3,6
13,5
320 (!
1,0
О,135 г,о
1,0
0,5 з,г (235000 — 253000 198 — 216 242000 — 253000 170 — 180
253000 — 267000! 160 — 172
100 -н ы и
100% -ныл уд. вес. 1,14
36,7 "в -ный
40з6-ный
36,7 " -ный