Способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа
№ 140793
Класс 12о, 5а4
СССР
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТО РСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подпасная группа Л9 50
И. К. Гетманский
СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТОВ ВТОРИЧНЪ|Х СПИРТОВ
ОТ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗА
Заявлено !7 ноября 1960 r, за ¹ 685750/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мин»»стров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за !961 г.
Известен способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа обработкой содой. Недостатками способа является его сложность, а отделение больших количеств кристаллического шлама приводит к потере продукта.
Предлагается способ оччстки сульфатов вторичных спиртов от солей железа, заключающийся в растворении при нагревании исходной нейтрализованной реакционной массы, получаемой после сульфировання вторичных спиртов, в водном этиловом спирте с концентрацией 45 — 70Ъ объемных.
При этом в отстойной колонне образуются три слоя: верхний, содержащий раствор органической части пасты с удвоенной исходной концентрацией алкилсульфатов, средний, содержащий гидроокись железа, и нижний, содержащий водный раствор сульфата натрия, в который переходит до 60 — 65% воды, содержащейся в псхо;!ной пасте.
Все три слоя порознь выводятся по перелпвным устройствам последовательно один за другим, а в случае осуществления способа в колоннгсепараторе — непрерывно.
Предлагаемый способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа обработкой 45 — 70 /о-ным водным раствором этилового спирта не известен.
Преимуществом способа является его простота, очистка осуществляется в одном аппарате с одновременным отделением сульфита натрия и воды. Отделение воды в аппарате позволяет увеличить вдвое концентрацию раствора алкилсульфатов, поступающего дальше на экстракцию бензином несульфированных веществ, что увеличивает и . онззод.iтельность выпарных аппаратов.
Пример. К исходной пасте с содержанием, в среднем 12 — 15а/ алкилсульфатов, 20 — 25 /О сульфата натрия, 8 — 10 /о несульфированных веществ, 50 — 55 о воды и до 0,1 /О солей железа, при pH=8,5 — 9,0 и тем№ 140793 пературе 55 — 60 добавляют при перемешивании 45 — 70%-ный (no объему) этиловый спирт, получающийся в качестве возврата на стадии упаривания экстрагированного от несульфированных веществ раствора очищенной пасты. Количество спирта в пересчете на 96%-ный не превышает
80 от веса исходной пасты. После перемешивания смесь подают в отстойник периодического или непрерывного действия, где происходит огделение гидроокиси железа в виде промежуточного слоя между верхним слоем, содержащим всю органическую часть пасты и нижним слоем — водным раствором сульфата натрия. Гидроокись железа выводится из аппарата по переливному устройству. В нижний слой переходит
60 — 65% воды, содержащейся в исходной пасте.
Соотношение пасты алкилсульфатов к раствору спирта определяется по таблицам 1 и 2, составленным на основе экспериментально установленных оптимальчых условий для расслоения раствора пасты и огделения слоя гидроокиси железа от водного раствора сульфата натрия и органической части пасты.
Этими условиями являются:
1) содержание воды в пасте — 62%;
2) содержание спирта в пасте, этилового — — 6 — 8%, изопропилового — 3 — ".%;
3) нагрев смеси с перемешиванием при 50 — 60, 4) отстой смеси при 50 в течение 30 — 45 мин.
Количество водного раствора этилового спирта и воды, добавляемое к 1 тн исходной пасты, в зависимости от ее влажности.
Таблица 1
Добавляемый раствор спирта
Количество добавляемой воды в литрах при влажности исходной пасты в о
I о
Q сО
0 0 cg с =
50 51 52 53;).l
55 56
57 58 59 60 61
144 112
143 ill
140 108
134 102
80 48
79 47
76 44
70 38
65 33
60 28
129 97
124 92
117 85
53 21
110 78
101 69
90 58
88 46
73 3!
26
53
96 72 400 95 73 399
90 76 396
85 82 390
80 87 385
75 92 380
70 99 373
65 106 366
60 115 357
55 126 346
50 138 334
45 153 319
40 173 299
35 197 275
30 236 242
25 276 196
368 336 304 272
367 335 303 271
364 332 300 268
358 326 294 262
353 321 289 257
348 .16 284 252
341 309 277 245
334 302 270 238
325 293 261 229
314 282 250 218
302 270 238 206
287 255 223 191
267 2 5 203 171
243 211 179 147
210 178 146 114
164 132 100 68
240 208
239 207
236 204
230 198
225 193
220 188
213 181
206 174
197 165
186 154
174 142
159 127
139 !07
115 73
82 40
176
172
161
156
149
142
133
122
1!О
51 № 140793
Количество водного раствора изопропилового спирта и воды, добавляемое к 1 тн исходной пасты, в зависимости от ее влажности.
Таблица 2
Добавляемый раствор спирта
Количество добавляемой волы в литрах при влажности исходной пасты в %
В
C5 {»
+ a
Ф- д
Х с ч
=т
OC о„
1 о
v + о l
v ay
= й.
0 о < ас
50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 6!!
46 114 82 50
144 II2 80 48
138 106 74 42
133 101 69 37
126 95 63 31
1!9 88 56 24
210 178
208 176
202 170
197 165
191 159
242
234
229
223
112 80 48
103 71 39
93 61 29
91 49
76
34
72 40
Данные анализа разделяемых слоев пасты и баланс составных ее частей в процессе очистки показывают, что органическая часть пасты и раствор сульфата натрия при соблюдении предлагаемых условий полностью очищаются от солей железа.
Предмет изобретения
Способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа, о тл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения процесса, пасту сульфатов обрабатывают 45 — 70%-ным водным раствором этилового спирта и после расслаивания верхнего слоя выделяют сульфаты вторичных спиртов известным способом.
Составитель С. В. Кокорев
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Л. И. Самсонова
Формат бум. 70 108!/>в
Тираж 700
ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М Черкасский пер., g. 2/б
Подп. к печ. 28.XI-61 г
Зак. 1637
Объем 0 26 изд. л, Цена 5 коп.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
95 53 402 370
90 56 400 368
85 62 397 362
80 67 389 357
75 72 383 351
70 79 376 344
65 86 68 336
60 95 359 327
55 106 349 320
50 118 337 305
45 1 .3 322 290
40 153 302 270
35 177 279 247
30 217 245 2!3
25 257 /200 168
338 306
336 304
330 298
325 293
319 289
3. 2 280
304 272
2!)5 263
285 253
273 241
258 225
238 206
215 183
)81 !50
136 104
274
272
266
261
248
231
22!
194 !
74
151
117
216 184 152
208 176 144
199 167 !35
189 157 125
177 145 113
162 130 98
142 110 78
119 77 55
85 45
