Патент ссср 143026
Класс С 07с; 12о, 10
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подптнт группа Лв 44
Г, Я. Ванаг и В. П. Ошкая
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛИНДАНДИОНА-1,3
Заявлено 15 февраля 1960 г, за № 654579/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 5 за 1965 г.
Известны способы получения 2-фенилиндандиона-1,3 из фталевого ангидрида и фенилуксусной кислоты, растворенных в уксусном ангидриде, в присутствии триэтиламипа как катализа †о. Эти способы не обеспечивают непрерывного получения 2-фенилиндандиона-1,3.
Предлагается реакцию проводить при температуре около 100 С в непрерывно действующем реакторе подачей исходных реагентов и одновременным отведением реакционной массы, из которой целевые продукты выделяют известными методами.
На чертеже изображен прибор для получения 2-фенилиндандиона1,3 предлагаемым способом.
Реакция протекает в реакторе 1, в рубашке 2 которого циркулирует жидкость, нагреваемая в нагревателе 3. В рубашке реактора имеется термометр 4 и воздушник 5. Триэтиламин подают в реактор из бюретки б. Бюретка 7 для раствора исходных веществ в уксусном ангидриде заключена в рубашку 8, в которой циркулирует жидкость, нагреваемая в нагревателе 9. Расход раствора исходных веществ и триэтиламина регулируют при помощи кранов 10. Перемешивание реагентов в реакторе осуществляют с помощью мешалки 11, конец которой колоколообразно охватывает выходную трубку 12 реактора. Углекислота, выделяющаяся при протекании реакции, удаляется через воздушник 18„а испаряющийся триэтиламин конденсируется в шариковом холодильн к
Мешалка 11 и холодильник 14 оканчиваются обычным глицериновым затвором 15.
Через определенное время после начала приливания триэтиламина и раствора исходных веществ в уксусном ангидриде (через 10—
1„— 12 лшн открывают кран 1б, при этом расход через него должен быть равен расходу вводимых в реактор веществ, в результате чего уровень реакционной массы в реакторе поддерживается постоянным. Поступающий № 143026
1 через кран 1б раствор охлаждается в холодильнике 17 и равномерно выливается в раствор соляной кислоты, находящейся в колбе 18, снабженной мешалкой 19. Образующиеся в колбе 18 газы выводят через воздушник 20. В качестве теплоносителя в рубашках 2 и 8 используют диэтилфталат..
Пример. 140 г (1 моль) фенилуксусной кислоты и 150 г (1 моль) фталевого ангидрида при нагревании растворяют в 250 мл (2,5 моль) уксусного ангидрида и помещают в бюретку 7. В бюретку б помещают
350 мл (2,5 моль) триэтиламина. Из обеих бюреток с одинаковой скоростью растворы подают в реактор 1, температуру в рубашке 2 которого поддерживают от 100 до 103 С. Через 1Π— 12 мин, когда реактор заполнен почти полностью, открывают кран 1б так, чтобы уровень реакционной массы в реакторе не изменялся. Реакционную массу выливают в 1,5 л соляной кислоты (1: 2). После отфильтровывания осадка из фильтрата регенерируют триэтиламин обработкой известью или высаливанием едким натром с последующей перегонкой. Осадок в количестве 210 г растворяют в 4 л 2% ного водного раствора едкого натра, фильтруют и подкисляют концентрированной соляной кислотой (200 мл) . Выделившийся технический 2-фенилиндандион-1,3 перекристаллизовывают из 1,4 л этилового спирта. Выход 9б г (43,2% от теоретического). Т. пл. продукта 147 С.
Предлагаемый способ позволяет исключить применение взрывоопасных и горючих веществ, таких как эфир и металлический натрий.
Предмет изобретения
Способ получения 2-фенилиндандиона-1,3 из фталевого ангидрида и фенилуксусной кислоты, растворенных в уксусном ангидриде, в присутствии триэтиламина как катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, реакцию проводят при температуре около 100 С в непрерывно действующем реакторе подачей исходных реагентов и одновременным отведением реакционной массы, из которой целевой продукт выделяют известными приемами.
