Способ очистки алкил-(арил)-хлорсиланов

 

Л 143804

Класс 12о, 26ез

ССС1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПОГ)|2иснп. /)!/Пу1п Л" 70

В. Л. Рабинович

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛ-(АРИЛ)-ХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 12 мая 1961 г. за X 730344/23-4 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Оиубликоваио и, <Б оллетене изобретеиий» М за !962 г.

Известны способы очистки алкил-(арил)-хлорсиланов, полученных прямым синтезом, от примеси кремнегидридов. Однако при этом остается значительное количество водорода, связанного с кремнием (до 0,01" и выше), что заметно ухудшает качество полиорганосилоксановых лаков.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что алкил(арил) -хлорсиланы обрабатывают измельченной безводнои щелочью при комнатной температуре. При этом количество водорода снижается до 0,001 /О.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, хлоркальциево14 трубкой и термометром, вносят 250 г фенилтрихлорсилана (этилтрихлорсилана, мети ITpHxëîðñèлана), содержащего 97 /О фракции, кипящей в пределах 196 — 202 (состав: хлор — 49,76т0, водород — 0,025%), и 2,5 г безводного едкого патра (избыток от стехиометрического соотношения с водородом в кремнеорганическом соединении).

При комнатной температуре содержимое колбы интенсивно перемешивают до прекращения выделения пузырьков водорода. Таким образом обработанный продукт идентифицируют разгонкой на колонке с елочным дефлегматором.

Выход очищенного фенилтрихлорсилана 94,5% от исходного. Содержание фракции, кипящей в пределах 196 — 202, составляет 98,36".o. Состав очищенного фенилтрихлорсилана: хлор — 50,35 /О, водород — 0,001—

0,0014%.

Способ очистки от кремнегидридов пригоден как для технических органохлорсиланов, так и для кремнеорганических мономеров, полученных прямым синтезом,% 143804

Составитель В. К. Нинин

I- сдактор Н. И. Мосин Техред T. П, Курилко Корректор С. Ю. Цверинн

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70+108k/ в

Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 23.1-62

Зак. 388

Типография LIETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Предмет изобретения

r.

Способ очистки алкил- (арил) -хлорсиланов, полученных прямым синтезом, от примеси кремнегидридов, отличающийся тем, что алкил- (арил) -хлорсиланы обрабатывают измельченной безводной шелочыо при комнатухой температуре,