Способ получения метилизопропилкетона

 

№ 144167

Класс 12о, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ ЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа .Л7 50

Э. Г. Роз ан цев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОПРОПИЛКЕТОНА

Заявлено 23 мая 196! г. за Ха 731649/28-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюлле1ене изобреген и» М 2 за 1962 г.

Известно много способов получения метилизопропилкетона (2-мстилбутанона-3): гидратацией изопропилацетилена по Кучерову; отщеплением хлористого водорода от хлоргидрина триметилэтиленгликоля, гидролизом триметилэтиленбромида; пропусканием смеси паров уксусной и изомасляной кислот над окисью тория при повышенной температуре; изомеризацией в прис .тствии кислот 2-метилбутен-2-ола-3; кетонным расщеплением диметилацетоуксусного эфира; гидролизом триметилэтилендибромида и некоторые другие способы.

Поименованные способы, как правило, малоэффективны и требуют затраты довольно значительного количества времени для получения исходных продуктов.

Предложенный способ получения метилизопропилкетона отличается тем, что, с целью повышения выхода метил — изопропилкетона под I вергают гидролнзу разбавленной минеральной кислотой 4,4-диметил1,3-диоксана, KOTopbIA синтезируют промышленным путем из параформа и изобутилена. ри нагревании 4,4-диметил-1,3-дноксана с разбавленными кислотами реакция протекает по схе»e:

СН, СНа — С Н, СНз

С 1 сн, Π— C H2 СНа

СН С СН3 + СНБО

II

Эту реакцию можно технологически оформить в виде периодичсс— кого или непрерывного процесса.

Предмет изобретения

Способ получения метилизопропилкетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и использования дешевого сырья, 4,4-днметил-1,3-диоксан подвергают гидролизу разбавленной минеральной кислотой.

Редактор Н. И. Мосин

Текрсд T. II. Курилко Корректор М. И. Козлова

Поди. к печ. I.II-62 r

Зак. 1898

Формат бум. 70 (108 /, Тираж 850

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд л.

Цена 4 коп.

Типография UETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14

Пример 1. В полулитровую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 117 г 4,4-диметил-!,3-диоксана (т. кип. 130—

132 ) и 250 ил 20%-ной соляной кислоты. Смесь кипятят 40 мин, а затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукты реакции. Дистиллят высаливают поташом и фракционируют.

Получают 30 г метилизопропилкетона с т. кипения 92 — 93 (745 мч рт. ст.). Выход 35% от теоретически возможного.

Пример 2. В полулитровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, коротким дефлегматором и обратным холодильником, помещают 170 мл 20%-ной серной кислоты, пускают мешалку и доводят кислоту до слабого кипения. В кипящую кислоту из капельной воронки, медленно, по мере отгонки, образующегося метилизопропилкетона, прибавляют по каплям 112 г 4,4-диметил-1,3-диоксана. Дистиллят высаливают поташом, органический слой отделяют, высушивают плавленым поташом и фракционируют. Выход чистого метилизопропилкетона 43 г .(50о/в от теоретического); т, кипения 93,5—

94,5 (при 758 мм рт. ст.), и 2 — 1,3885; d4 — 0,8043.