Способ получения n-4-динитрозо-n-метиланилина

 

№ 144174

Класс 12q, 1еа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа N 52

А. С. Тараненко, Н. А. Глазунова и Г. И. Винокурова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, 4-ДИНИТРОЗО-N-МЕТИЛАНИЛИНА

Заявлено 20 марта 1961 г. за ¹ 722493/23 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 2 за 1962 r.

Известен способ получения 11, 4-динитрозо-Х-метиланилина взаимодействием монометиланилина с нитритом натрия, раствором хлористого натрия и раствором хлористого водорода в этиловом спирте в присутствии диэтилового эфира с выделением и перегонкой промежуточного продукта N-нитрозо-Х-мегиланилина и последующей его обработкой нитритом натрия, Недостатками указанного способа является сложность технологии получения Х, 4-динитро-N-метиланилина, а также низкий выход готового продукта (47 о от теоретического).

Предлагаемый способ получения N, 4-динитрозо-N-метиланилина отличается тем, что в качестве растворителя применяют этиленгликоль; при этом проведение процесса в среде двухатомного спирта без выделения промежуточного N-нитрозо-N-метиланилина обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и упрощает технологию процесса.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, установленную в кристаллизаторе и снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром н капельной воронкой, загружают 0,68 моля свежеприготовленного монометиланилина, 1,22 моля диэтилового эфира или 1,7 моля этилцеллозольва,и 1,04 моля сухого нитрита натрия.

В кристаллизатор помещают охлаждающую смесь: лед + поваренная соль. Включают мешалку и при температуре реакционнсй массы — 2 начинают приливать под слой 9 н. этнленгликолевый раствор НС!. При этом температура реакционной массы должна быть не выше 10 — 12 .

После приливания 340 нл 9 н. раствора смесь перемешивают еще 30 минут. Внешнее охлаждение снимают и в кристаллизатор приливают воду с температурой 35 — 40, нагревая реакционную массу при перемешивании до 30 . Затем снимают обогрев и прекращают переме:пивание, после че"o в течение 4 — 4,5 часов происхо "IIT вь!падение осад: à P..ор го по":— дуя-,à Il-н".тр-зо-Х-метплапилина, с;прсвояеда1с1цсес . -:о.. р, . ::::;пм процессом и самопроизвольным под =емом темпе1г ат р 1 до;0".

Предмет изобретения

Способ получения N, 4- динитрозо-N-метиланилина взаимодействием метиланилина с нитритом натрия, хлористым водородом в растворителе. н соляной кислотой, о тл и ч à Io шийся тем, ITQ, с цел|по,вели:|ения выхода и упрощения технологии, в качестве растворителя применяютэтиленгликоль.

Редактор Н. И. Мосин

Корректор В. П. Фомина;

Техред Т. П. Курилко

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Подп.:c печ. 30.1-62 г

Зак. 528

Формат оум. 70;;108I/ в

Тираж 480

ЦБТИ при Комитете по делам изоорстепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, й! Черкасский пер., д. 2/6, Типография ЦБТ11 Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете й1инистров СССР, Москва, Петровка 14.

Полученный обильный осадок растворя|от в 1059 лг,г воды, подкисляют 0,25 молями соляной кислоты с уд весом 1,15, загружают 462 г льда и при температуре + 3 приливают 246 лгл 22 о-ного раствора

ХаХО.; при этом температура p,àêöèî:øîé массы не должна превышать т 10, После приливания всего раствора выпадает осадок N, 4-динитрозо-N-метиланилина, который отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат при температуре не выше 60".

При этом выход целевого продукта, считая на монометиланилин, составил 70% от теоретического.

Образцы готового продукта испытывались в резиновых смесях на основе бутилкаучука; при этом проверялась склонность смесей к подвулканизации.

Резины„ изготовленные из бутилкаучука с N, 4-динитрозо-N-метиланилином, характеризовались повышенными модулями, сопротивлением раздиру и эластичностью при 100 и пониженными остаточными удлинениями по сравнению с резинами из стандартных смесей, не содержащих

N, 4-динитрозо-N-метиланилина.