Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты

 

Класс 12о, 11

12ч 5 № 14447!) СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Подпа ная гр(пса М 50

М. H. Щукина, В. Г. Яшунский и О. И. Самойлова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено 27 марта 1961 года за М 723578/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретеии:> М3 за 1962 г.

Известен способ позлучения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной с диэтилентриамином в присутствии 10 н. NaOH с последующим выделением целевого продукта очисткой на катионите.

Выход диэтилентриаминпентауксусной кислоты 46,2",в (см. например, авт. св. Мв 126489 по кл. 12о, 11 на имя В. Г. Яшунского, М. Н. Щукиной и др.).

Кроме того, очевидно, что в концентрированной щелочной среде в условиях реакции по авт. св. Х 126489 из монохлоруксусной кислоты образуется натриевая соль.

Предложенный способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты отличается тем, что применяют щелочь концентрации около

40 /в и свободную кислоту выделяют путем обработки реакционной массы соляной кислотой Это позволяет повысить выход основного продукта, упростить процесс и уменьшить расход щелочи.

Замена хлоруксусной кислоты ее натриевой солью и проведение реакции в среде 40 % -ного едкого натра позволяют выделять диэтилентриаминпентауксусную кислоту без применения катионообменной cMQ лы, что делает способ простым и легко осуществимым в промышленных условиях.

П р имер, К смеси 765 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты, 350 мл воды и 50 мл 42О/о-ного раствора технического едкого натра при температуре 40 — 50 постепенно приливают 103;2 г свежеперегнанного диэтилентриамина. Затем при той же температуре в течение 6 час добавляют 350 гил 42 /о-ного едкого натра. После ночи стояния при комнатной темпера-уре смесь ооп",ñçтыггю- кгнпен-р> рова ío "оля ной кислотой до рН вЂ” 2 (для чего требуется около 520 и.г кислоты) и обесцвечивают при 40 — 50 активированным угчем. Из фильтрата при № 144479 стоянии выпадает техническая диэтилентриаминпентауксусная кислота, которую перекристаллизовывают из воды и получают продукт с содержанием не ниже 99%. Количество полученной при этом чистой диэтилентриаминпентауксусной кислоты составляет 228 г. Выход продукта около 48,8%.

Опытным путем найдено, что для осуществления реакции следует использовать раствор едкого натра не ниже 40%. Применение более слабого раствора едкого патра приводит к снижению выхода конечного продукта, Предмет изобретения

Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты из нагриевой соли монохлоруксусной кислоты и диэтилентриамина в присутствии водной щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода основного продукта, экономии щелочи и упрощения процесса, применяют щелочь концентрации около 40% и свободную кислоту выделяют обработкой реакционной массы соляной кислотой.

Подп, к печ, 31.1-62 г

Зак, 631

Формат бум. 70 1081/1в

Тираж 520

ЦЫ И при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Редактор И. М. Пумпянский Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Козлова