Способ получения формилфторацетата натрия

Авторы патента:


 

Кла((120, 11

12о, 21

12о, 2oi

Л 144481

4 сс.р

ОПИСАНИЕ VI306PETEHVIR

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная групггсг Л 50

А. Я. Якубович и И. Н. Беляева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛФТОРАЦЕТАТА НАТРИЯ

Заявлено г апреля 196! г. за М 724490/23 — 4 в Комитет по делам изобретеиг .й,(о-крытий при Совете Чинистроз СССР

Опубликовано в ..Б оллетсне изооретеиий» М 3 за 1П62 г

Известен способ получения этплацилфторацетонов конденсацией этилового эфира фторуксусной кислоты с эфирами карбоновых кислот.

Так, описано получение этилоксалилэтилфторацетата конденсацией этилфторацетата с этилоксалатом в эфире в присутствии алкоголята натрия при комнатной температуре в течение суток, с последующим гпдролизом образуюшегося енолята холодной водой, подкисленной ñåðной кислотой до рН 1 — 2 (см. например, J. Chem. $ос 1955, 2190).

Предлагаемый способ получения формилфторацетата натрия отличается тем, что этилфторацетат конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся енолят формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.

Пример 1. Пояцчснгге эти.гового эфира натрггйфор,ии гфтораи,етата.

Смесь, состоящая из 106 г (1 моль) этилфторацетата и 74 а (1 моль) этилформиата, прибавляется из капельной воронки в течение трех часов при температуре +5 к 750 мл абсолютного эфира, в котором интенсивно перемешивается 23 г (1 моль) мелкоизмельченного натрия и 4,5 лгл абсолютного спирта. Затем перемешивание продолжается при температуре 0 в течение еще двух часов. Смесь оставляется на ночь при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывается, сушится в вакуум-эксикаторе и измельчается. Его вес составляет 118 а.

Выход 75,6Vo. Этилнатрийформилфторацетат имеет вид желтого, сильно гигроскопического, пылящего па воздухе порошка. В эфире, хлороформе, бензоле не растворяется, зато легко растворим в ацетоне и спирте. При стоянии из спиртовых и ацетоновых растворов выделяется осадок формилфторацегона натрия.

Найдено: "o С вЂ” 37,05: Н вЂ” 3,95; F — 12.39; С; Нв Оз 1.= Ха; вычислено:

С вЂ” 38,46; Н вЂ” 3,83; F — 12,18.

Пример 2. По гг/ггенггг форлгалфтораггетата. натрия.

20 г этилнатрияформилфторацетата встряхивают в течение нескольких минут при комнатной температуре в 170 мл ацетона. Раствор быстро отфильтровывается от мути и оставляется на ночь. На другой день выделившийся осадок отсасывается, промывается ацетоном и сушится. Вес 10,7 г. Выход формилфторацетата натрия 65,3%.

Вещество легко растворимо в воде; в органических растворителях не растворяется.

Найдено %: С вЂ” 28,06; Н вЂ” 3,33; F — 14,18; Сз Нв Сгз NaF; вычислено:

С вЂ” 28,13; Н вЂ” 1,57; F — 14,84.

Предлагаемый способ представляет интерес для производства инсектииидных препаратов.

Предмет изобретения

Составители И. М. Пумнннский

Редактор И. М, Пумнннский Техред А. Л. Резник

Корректор Ю, М. Федулова

Формат бум. 70 108г/

Тира>к 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, Поди, к печ. 9.11-62 г

Зак..644

Т;гпограгрин ЦБТИ Комитета по делам изобрет< нпй и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Г1етровка,. 14

Способ получения формилфторацетата натрия на основе этилфторацетата, отличающийся тем, что его конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся еноляг формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.

Способ получения формилфторацетата натрия Способ получения формилфторацетата натрия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Изобретение относится к новым фурилфосфинам формулы I где n обозначает целое число 1 или 2; R1 обозначает гидрофильную группу, выбранную из следующих групп: -SO2M, -SО3М, -СО2М, -PO3M, где М обозначает неорганический или органический катионный остаток, выбираемый из протона, катионов, щелочных или щелочноземельных металлов, аммониевых катионов -N(R)4, где R обозначает водород или C1-С14 алкил, а другие катионы имеют в основе металлы, соли которых с кислотами: фурилсульфиновыми, фурилкарбоновыми, фурилсульфоновыми или фурилфосфоновыми растворимы в воде; m обозначает целое число 1; R2 обозначает гидрофильную группу -SO2M, -SO3M, -СО2M, -РО3M, где M обозначает водород или щелочной металл, соль которого с кислотой фурилсульфиновой, фурилкарбоновой, фурилсульфоновой или фурилфосфоновой растворима в воде, р обозначает целое число от 0 до 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Изобретение относится к усовершенствованному способу асимметрического гидрирования, катализируемому переходными металлами, производных акриловой кислоты формулы (I), в которой R1 представляет собой Н или необязательно замещенный С1 -С20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал, R 2 означает необязательно замещенный С1-С 20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал и R3 означает Н или C1-С6-алкильный радикал, который включает в себя гидрирование соединений формулы (I), необязательно в растворителе, в присутствии одного или нескольких доноров водорода, с использованием каталитической системы, которая содержит переходный металл из группы рутения, родия и иридия и комбинацию хирального фосфорного лиганда формулы (II), в которой Cn, вместе с двумя атомами кислорода и атомом фосфора, образуют необязательно замещенное кольцо, имеющее от 2 до 6 атомов углерода, и R4 представляет собой необязательно замещенный алкильный, арильный, алкокси- или арилоксирадикал или группу NR5 R6, в которой каждый R5 и R6 независимо может быть водородом или необязательно замещенным алкильным, арильным, аралкильным или алкарильным радикалом, или вместе с атомом азота могут образовать кольцо, и ахирального фосфинового лиганда формулы (III), в которой R является необязательно замещенным алкильным или арильным радикалом, с получением соответствующих соединений формулы (IV), в которой каждый R1, R 2 и R3 имеет указанное выше значение

Изобретение относится к производству анионоактивных поверхностно-активных веществ, конкретно к способам получения карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов, применяемых в качестве компонентов моющих средств бытового и хозяйственного назначения

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к способу получения эфиров альдегидокислот, конкретно метилового эфира -формилмасляной кислоты, который используется при синтезе важного медицинского препарата -биотина

 // 386911
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-07T19:26:47
Наверх