Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятных щелоков выпариванием

 

Клаес 12а, 14,1 № 144487

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпнсна» группа Л6 7 иностранец

Рудольф Беманн (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ПОТЕРИ ФЕНОЛА ПРИ

ОЧИСТКЕ ФЕНОЛЯТНЫХ ЩЕЛОКОВ ВЫПАРИВАНИЕМ

Заявлено 5 мая 1959 г. за М 627324/23 и Комитет Ilo делам изобретений и открытий при Совете Чиниетров ССС1

Опубликовано в с!иоллет не изобретений» ЛЪ 3 а 196"

Применяемая очистка фенолятных щелоков от фенольного масла путем выпаривания при помощи водяного пара приводит к потери фенолов, особенно при очистке пересыщенных фенолятных щелоков, Кооме того, получающиеся при этом конденсационные воды, содержащие фенол, не могут быть спущены в канализационную сеть без нх очистки, что также представляет значительные трудности.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки и отличительная особенность его заключается в том, что процесс выпаривания фенолятных щелоков проводят в насадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточной промывкой отходящих из нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.

Сущность предлагаемого способа поясняется схемой. изображенной на чертеже.

Очистку фенолятных щелоков производят в насадочной коao«ne, состоящей из двух частей: верхней 1, представляющей собой промывную зону, и нижней 2 — зону очистного выпаривания.

Фенолятный щелок подают в зону А, в пространство между укaзанными двумя частями колонны, щелочь или сода поступает в вепхнюю часть Б колонны, а пар подают под нижнюю часть колонны.

Очищенный фенолятный щелок выходит снизу колонны, а через трубку 3 смесь паров и воды поступает в конденсатор 4. жидкий конден¹ 144487 сат в сборнике > разделяется ёа верхний, масляничный, и нижний, водный слой.

Пример 1. В 400 г 10%-ного натронного щелока (1,0 моль) растворяют 112,93 г кристаллической карболовой кислоты (1,2 моля), загрязненной следами нейтрального масла. Полученный таким образом насыщенный до 120% фенолятный щелок подогревают в дистилляционной колбе до температуры кипения. Образовавшиеся пары воды, фенола и нейтрального масла пропускают через так называемую десятишаровую трубу, в которую помещают 20 г 10%-ного горячего натронного щелока и подвергают затем конденсации в холодильнике Либиха.

После выпарки из фенолятного щелока около 80 с.пз воды опыт прекращают. Промывнон щелок, находящийся в десятишаровой трубе, содержит 2,02 г карболовой кислоты, в то время, когда в водном дистилляте было найдено 0,02 а карболовой кислоты. Промывной щелок добавляlOT

" к очищенному выпариванием фенолятному щелоку. 11олученная смесь содержит 112,91 г карболовой кислоты, Потери составляют,0 г карболовой кислоты, При поверочном опыте к фенолятному щелоку, состоящему из 112,93 а карболовой кислоты и 400 г 10%-ного патронного щелока, добавляют еще 20 г 10 о -ного патронного щелока, выпаривают

80 слР воды, но пары не промывают щелоком, их подвергают непосредственной конденсации. Конденсат содержит 1,69 г карболовой кислоты, в то время, когда в фенолятном щелоке остается 111,24 а карболовой кислоты. Потери карболовой кислоты 1,5%.

П р и м ер 2. Описанные в примере 1 опыты повторяк>т с фенолятным щелоком, полученным растворением 97,32 г (0,9 моля) ортокрезоча содержащего немного нейтральных масел, в 400 г 10%-ного натрон1

1noi ного щелока. В качестве промывного щелока применяют 20 г 10ю-ного натронного щелока. После выпарки 80 смз воды, промывной раствор содержит 0,52 а ортокрезола, в то время как в водном дистилляте удается найти следы крезола лишь «помощью очень чувствительных методов анализа. При поверочном опыте, при котором фенолятный щелок перед дистилляцией был смешан с 20 г 10%-ного патронного щелока. яс . % вследствие чего насыщенность фенолами уменьшилась с 90 до 85,7л, без предварительной промывки паров щелока было получено 80 с,и конденсата, содержащего 0,39 г ортокрезола Концентрация фенолов в конденсате, равная 4,87 г/л, соответствовала концентрации сточных вол с большим содержанием фенолов, которые должны быть обесфенолены перед спуском их в водоприемник.

Пример 3. Очистное выпаривание фенолятпого щелока, пере«ыщенного до 113% и содержащего наряду с =20%фенолов ещс 0,э84 нейтрального масла, производят в обыкновенной колонне с помощью

=25% пара. Нейтральное масло в фенолятном щелок«послс очистного выпаривания отсутствует. Маслянистый конденсат содержит от 55 до

60% фенолов, в то время как содержание фенолов в водном конденсате составляет от 1,l0 2%. В совокупности количество фенола в обоих дистиллятах составляет от 6 до 7%, введенного «фенолятными щелоками количества фенола. Если >ке вводить пары, уходящие из башни очистного выпаривания в нижнюю часть второй башни, орошаемой 10%-ным патронным щелоком и конденсировать пары, отходящие от второй башни, то получают маслянистый конденсат с содержанием менее 10% фенола, в то время как водный конденсат содержит лишь — 0,2% фенола.

В совокупности в конденсате содержится лишь 0,5% количества фенолов, введе IHblx «фенолятным щелоком.

Пример 4. Если пользоваться в той же аппаратуре как в примере 1 фенолятным щелоком. содержащим наряду с 36% фенолов егце

0,58% нейтрального масла и пере«ы ценным до 175%. то при опыте без

Хв 144487 дополнительно включенного скруббера получается маслянистый конденсат с содержанием фенола от 65 /о до 75 !о, в то время как водный конденсат содержит от 2,5 до 3l фенолов. Потеря фенолов составляет от

7 до 8 /о Но после включения скруббера с натронным щелоком получают маслянистый конденсат с содер>капнем только 5% фенола, а содержание фенола в водном конденсате 1 "ir Потери фс иола от 0,15 до

0,3 /о.

Пример 5. Очистная вьшарка фенолятног0 щелока, насыщенного до =100 /о и содержащего =0,42% нейтральных масел. дала потери фенола в среднем 6%. Вслед за этим очистная вьшарка того же щелока проводилась в аппаратуре, показанной на черте>ке. На верхнюю часть колонны подавали 8 /о-ный натронный щелок =67о объемны. (в пе!>есчете на фенолятный щелок). Потери фенола в маслянистом и водном конденсате составили лишь 1%.

Г1редмет иэобретени я

1. Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятны> щелоков выпариванием путем промывки отход пцих паров раствором щелочи или соды, о т л и ч а н> щ и Й с я тем. что, с целью достижения более полного улавливания фенола, процесс проводят в насадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточной промывкой отходящих иа нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.

2. Прием для осуществления способа по п. 1, отл и ч а ющийс я тем, что получаемый при промывке паров из нижней части колонны разбавленный фенолятный раствор щелочи используют для извлечения фенолов из масел

М 144487

Редактор С. А. Барсуков Текред Т. П. Курилко

Формат бум. 70)с,108 /, Тираж 630

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Корректор В Андрианова

Объем 0,35 изд. л.

1 Ic"!à 1 кои.

Поди. к печ. 1.11-62 r

Зак. 810

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.