Способ получения полиамидов

 

¹ 144984

Класс 39с, jl3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лй !60

Н. А. Морозов, К. Н. Власова, О. П. Амосов, М. К. Доброхотова и

В. Ф. Сараев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Заявлено 30 января 1961 г. за № 695488/23 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Олубликовано в «Бюллетене изобретений> № 4 за 1962 г, Известны периодический и непрерывный способы получения полиамидов. Периодический способ осуществляют в аппарате с рубашкой для обогрева посредством высокотемпературных теплоносителей. Негрерывный способ проводят в вертикальной полой колонне, обогреваемой снаружи.

Получение полиамидов из диаминов и дикарбоновых кислот (или их солей) является поликонденсационным процессом, в результате которого выделяется вода и образуется полимер. Факторами, стимулирующими эту равновесную реакцию, являются давление, препятствующее нарушению соотношения исходных компонентов, и вакуум,в конце реакции, обеспечивающий полноту отвода реакционной воды и низкомолекулярных продуктов.

Полиамиды, получаемые периодическим способом, различны в разных партиях по удельной вязкости, причем процесс нагревания и поликонденсации продолжается 12 — 20 часов.

Известный непрерывный способ .пригоден только для полимеризации Е-капролактама, в процессе образования которого не выделяется вода; при поликонденсации (непрерывным способом) солей диаминов и дикарбоновых кислот затрудняется отвод воды из всей массы расплала, причем полиамиды получаются низкомолекулярные.

Предлагается способ получения полиамидов иэ диаминов и дикарбоновых кислот, позволяющий, по сравнению с известными, осуществить процесс по непрерывной схеме с образованием полиамидов с высоким и стабильным молекулярным весом и сократить время поликонденсации.

Особенность способа заключается в том, что поликонденсацию проводят в трубчатом аппарате, разделенном на эоны, в:первой из которых № 144984 реакция протекает под давлением, а во второй — под вакуумом. С может быть осуществлен в трубчатом аппарате, схема которого из жена на чертеже.

В начальный момент работы аппарата раствор солей, напр гексаметилендиамина и адипиновой кислоты в дистиллированной заливают в зону 1 аппарата, где раствор подогревается до темпер

90 — 105 ; в дальнейшем непрерывная загрузка раствора этих соле изводится пои помощи питающего устройства 2, работающего о бинки 8, установленной в зоне 1 и служащей одновременно для пе шивания. Турбинка приводится во вращение избыточным реакцио водяным паром, который сбрасывается из зоны 4 через автоматич дросселирующее устройство 5 после достижения в этой зоне преде го давления. В ходе непрерывного процесса стабильность концент солей в растворе достигают равномерностью подачи раствора и шим устройством 2 и постоянным количеством пара, поступающе зоны 4 поликонденсации. Избыток водяного пара вместе с частичн симым диамином поступает!в обратный холодильник б, где д фракционированно конденсируется и возвращается в процесс, а ной пар сбрасывается в атмосферу. В зоне 4 установлен многохо теплообменник, по трубкам которого движется реакционная смес межтрубном пространстве находится греющий теплоноситель. В з реакция протекает под давлением 20 — 25 ать при температуре 2 образованием низкомолекулярных полиамидов. В следующей з где имеется также трубчатый теплообменник, реакция протекает вакуумом с удалением остатков воды и наращиванием молекуля веса полиамида до необходимой величины, причем последнее пр дит в тонком слое, что создает условия для полного удаления вл окончания поликонденсации с получением высокомолекулярного амида. Использование многоходовых теплообменников в зонах обеспечивает большие скорости потоков, более равномерное рас ление тепла, что способствует интенсификации процесса поликон ции.

В зависимости от применяемых диаминав и дикарбоновых к гтолучают соответствующие полиамиды. Так, например, при исполь нии гексаметилендиамина и адипиновой кислоты получают найл (АК-7), при использовании себациновой кислоты и гексаметиленд1 на — найлон 610 (П-68).

Эти полученные продукты характеризуются следующими сво вами: особ брамер, воде туры протуремечным ское ьноации таюиз уноамин одяовой а в не 4

0 с не 7, енсаслот ован 66 амийстП-68 А1 -7

Свойства

1, 4

130 140

1100- -1200

800-ф950

7. 10т

2 1 От

1,11

115 — 120 я схтз кг см, см

Удельный вес

Удельная ударная вязкость

Предел прочности при статическом изгибе допустимая нагрузка на сжатие

Удельное поверхностное сопротивление

Удельное объемное сопротивление

850 — 900

800 †9

4.6 10

4 10т4 кг/см-" кг/ся - ом оя

По заключению Научно-исследовательского института пластических масс способ признан полезным и может быть рекомендован для реализации в промышленности. № 144984

Предмет изобретения еева

Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышиикова Корректор И. Шпы

Поди. к печ. I.XI-62 r. Формат бум. 70Х1081/ie Объем 0,35 из

Зак. 2984 Тираж 700 Цена 4

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.. л

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

7, Способ получения полиамидов из диаминов и дикарбоновых кис от под давлением, отличающийся тем, что, с целью осуществлен 1я процесса по непрерывной схеме, поликонденсацию осуществляют в Tð бчатом аппарате, разделенном на зоны, в первой реакция протекает од давлением, а во второй — под вакуумом.