Патент ссср 145580
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
С011ИАЛ !ЭТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК опислние
ИЗОЫЕТЕНИМ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
V„ асс
12р, г ьт
145580
МПК С 07d
Заявлено 04.11,!961 (№ 696!43(31) ГОСУДАРСТВЕ Н Н Ы и
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ
ССа удК
Опуоликовано 23.1Х.1964. Бюллетень № 13
,,>Д11пснс1,а ару!1!1д М 51
М. И. Галченко и Ф. A. Куцовская
СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ СУЛЬФОДИМЕЗИНА
Известен способ получения сульфодимезипа (2-сульфаниламидо-4, 6-диметилпиримпдина) конденсацией молекулярных количеств сульфанилгуанидина с ацетилацетоном в присутствии уксусной кислоты.
При указанном спосоое часть исходив!х продуктов ацетилацетона и сульфанилгуанидина остается в реакционной смеси. Регенерация сульфанилгуанидина, не вступившего в реакцию, довольно сложна и требует для своего осуществления специальной аппаратуры.
Предлагаемый способ позволяет более полно использовать исходное сырье. Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что используют 40% избытка ацетилацетона, содержащего не менее 85% основного вещества, Зто исключает необходимость регенерации сульфанилгуанид!ша, существенно упрощает технологическую схему и повышает выход сульфадимезина.
Для осуществления способа сульфогуанпдипа и ацетилацетон в избытке не менее 40% с содержанием 85% основного веществ-I в присутствии уксусной кислоты перемешивают при 106 вЂ С в течение суток. Для удаления избыточного ацетилацетона добавляют сооТветствующее количество воды, отгоняют смесь воды и избыточного ацетилацетона при остаточном давлении 20 лл! рт. ст. Возвращенный ацетилацетон можно применять для следующих загрузок, Операции выделения не вошедшего в реакцию сульфанилгуанидина исключаются. Выделен!с сульфодпмезпна из реакционной массы производят известными приемах!и.
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодил!.Ником, МВсляной оансй, "-агружа;от 267,5 г (!,25 л!оль) сульфанплгуапидипа с содержанием 91,9%
175 г (1,75 1!оль) ацетилацетона с содержанием 88,6в, < 29 г ледяной уксусной кислоты.
Смесь перемешивают прп 106 — 98 С в тече-! ше 24 час, затем к реакционной массе приливают 350 1!л воды и отгоняют смесь воды
1I избыточного ацети IBUeToH2 IlpH ocTBTQ IHoM давлении 200 л!.ч рт. сг. до прекращения отгонки.
Из отгона выделяют 23 г обратного ацетиацетона.
Из реакционной массы выделяют сульфодпмезпн обычным способом, при этом не вошедшего в реакцию сульфанплгуанидина не обнаружива!от.
Получают 311 г фармакопе!и!ого сульфодпмезина, ITQ составляет 89,5 св от теоретического выхода, считая по сульфанплгуапид;1нУ, илп 73,5 - !в, счптаЯ IIo аЦетплаЦето У с учетом возвращенного.
Предмет изобретения
Способ получения сульфодимсзина (2-сульфаниламидо-4,6-диметилпиримидпна) конденсацией сульфанилгуанидппа с ацстилацетоном № 145580
Составитель В. А. Таратута
Редактор А. И. Байиова Техред А. А. Камышиикова Корректор О. И. Попова
Подп. к печ. 15/1 — 65 г. Формат бум. 60Х901/в Объем 0,1 изд. л.
Заказ 2995/16 Тираж 1150 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 в присутствии уксусной кислоты, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью более полного использования исходного сырья, реакцию конденсации проводят с 40%-ным избытком ацетилацетона, содержащего не менее 85% основного вещества.
