Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана

 

Класс 12ц, 15» № !45584

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггисная группа М О2

И. М. Билик, Н. M Бондарец, А. М. Серебряный и Л. С. Рыбкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -ДИХЛОР-4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛДИМЕТИЛМЕТАНА

Заявлено 21 апреля 1961 г. за М 728386/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» X" 6 3а 1962 г.

Известны способы получения бисфенолов.

По предлагаемому способу для получения 3,3 -дихлор-4,4 -дпоксидифенилдиметилметана на суспензию 4, 4 -диоксидифенилдиметилмстана

B четыреххлористом углероде действуют хлористым сульфурилом.

4, 4 -диоксидифенилдиметилметан получают известным способом конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки Я-1Т.

В случае, если для реакции используют 4. 4 -диоксидифенилдиметилметан, полученный в стеклянной или эмалированной посуде, либо в аг:— парате из нержавеющей стали, но затем перекристаллизованный, целевой продукт образуется с очень малым выходом, либо совсем не образуется.

Пример 1, В аппграт из нержавеющей стали марки Я-1Т поъгещают 32,5 дл свежеприготовленного катализатора, полученного растворением 1,76 г сернистого натрия в 55 лг,г воды с последующим добавлением при перемешивании в течение часа при температуре 0 — 2-" 2,4 ". монохлоруксусной кислоты, растворенной в 7 лги воды, и нагреванием после

30-минутной выдержки до температуры 90 — 95=, при которой также производят одночасовое перемешиванис. Туда же прибавляют 203,5 г серной кислоты (85 /о-ной), после чего в течение 15 .чггн добавляют раствор фенола (50,8 г фенола на 4 пл воды) и при той же температуре продолжают перемешивапие в течение 20 лиг г, К смеси приливают 10 гн г этилоВОГО спирта и после десятиъ1инутной выдержки, не прекрасная пс1земешпвания, при температуре 24 — 28 в течение часа вводят 17,5 г ацетона.

После 30-минутной выдерхкки смесь нагревают до температуры 39 — 40 и продолжают интенсивное перемешивание еще в тече.1ие 10 пас. 3гтем реакционную массу охлаждают до температуры 20 — 25 и фильтруют через хлориновую ткань ПЦ. Отжатый осадок перемешивают со 100 Itл № 145584

Предмет изобретения

Способ получения 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилдиметилметана, отличающийся тем, что на суспензию 4, 4 -диоксидифенилпропана в четыреххлористом углероде, полученного известными приемами конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки Я-1Т, действуют хлористым сульфурилом.

Редактор A. К. Лейкина Текред A. А. Камышникова Корректор H. В. Гераськина

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к пеи. 25/11 — 62 г, Формат бум. 70 (!08 /1

3а«, 571/б Тираж 5оО

ЦБТИ при Комитете по долам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д, 2/6

Типография, пр. Сапунова, 2, воды и отфильтровывают. Операцию повторяют несколько раз до исчезновения кислой реакции по конго. Отмытый от кислоты осадок обрабатывают 100 лил 0,3%-ного водного раствора аммиака, отфильтровывают и отмывают водой до нейтральной реакции. В процессе промывки производят также пробы на фенол раствором гипохлорита. Отмытый

4, 4 -диоксидифенилдиметилметан отжимают и сушат сначала при температуре 40 — 50 в течение 5 — 6 час, а затем при температуре 70 — 80 .

П ример 2. 11 г 4, 4 -диоксидифенилдиметилметана, полученного, как это описано в примере 1, суспендируют в 40 лл четыреххлористого углерода и добавляют 14,8 г хлористого сульфурила. Смесь перемешивают в течение трех часовав прои нагревании на водяной бане до температуры 70 . На следующий день реакционную. массу фильтруют, фильтрат обрабатывают водой, а выделившийся осадок отмывают от кислоты и иона хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.

Получают 6,5 — 7,7 г (43,9 — 52,0% от теории) кристаллического продукта с температурой плавления 84 — 85 . После трехкратной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты (1: 2) получают белое кр исталлическое вещество с температурой плавления 88,5 — 89,5 .