Патент ссср 145892
До 1458022
Класс С 01; 12гп, 9
С Olg; 12п, 1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 48
Д. Л. Мотов, Я. Г. Горощенко, T. Г. Лештаева и Ю. А, Фомин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
ИЗ ЭВДИАЛИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА
Заявлено 3 апреля 1961 г. за N 724638/23-26 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в <Бюллетене изобретений и товарных знаков» 1Хе 5 за 1965 r.
Известен способ получения двуокиси циркония из эвдиалитового концентрата путем вскрытия его кислыми реагентами с выделением циркония в виде гидроокиси. Известный способ не позволяет получать достаточно чистый продукт и полно извлекать двуокись циркония из концентрата.
С целью более полного извлечения циркония и,получения более чистого продукта, вскрытие концентрата производят разбавленной серной .кислотой с добавкой сульфата аммония, затем полученный гель высушивают, выщелачивают, после чего осаждают цирконий в виде гидроокиси известным образом с последующим отмыванием осадка после его замораживания и оттаивания, с повторением цикла очистки и переведением гидроокиси в двуокись циркония известным путем.
Пример. По предлагаемому способу:переработано 100 кг эвдиалитового концентрата, на вскрытие израсходовано 250 кг ЗОо/о-ной серной кислоты, содержащей 10 кг сульфата аммония.,После смешения концентрата и разбавленной серной кислоты тотчас начинается реакция, сопровождающаяся разогреванием массы. При непрерывном перемешивании пульпа загустевает и через 6 мин превращается во влажный рыхлый гель. Температура в течение часа самопроизвольно возрастает с 23 до 80 С. Степень вскрытия эвдиалита, определенная по содержанию одорастворимого циркония во влажном геле, 88>/а.
Влажный гель высушивают при температуре 170 С до тех пор, пока вес его не уменьшится с 350 до 200 кг. При этом из геля удаляют
90в/а содержащейся в нем воды. Сухой гель разделяют на 20 порций.
Каждую порцию выщелачивают при перемешивании в течение часа о
34 145892 промывной водой, полученной от первой промывки предыдущей порции кека. Для первой промывки кека используют промывную воду, полученную в результате промывки предыдущей порции кека чистой водой.
В результате выщелачивания получают 203 л циркониевого раствора, содержащего 36 г/л Zr02 и 208 кг кремнеземного кека с влажностью
52%. Трехступенчатая аистема промывания кремнеземного кека позволяет извлекать 94 — 964/в водорастворимого циркония. При четырехступенчатом отмывании кремнеземного кека водой степень отмывки его возрастает до 99,2а/р, а степень извлечения циркония в раствор до
97,3 /е. После четырехступенчатой отмывки получают 192 кг кремнеземного кека с влажностью 55% и промывной воды 180 л, содержащей
1,3 г/л Zr02. Эту промывную воду используют для разбавления серной кислоты, расходуемой для вскрытия эвдиалитового концентрата.
Циркониевый раствор перемешивают с гипосульфитом натрия н нейтрализуют 25ll/а-ным IBOglíûì аммиаком,до рН 4,9. Степень осаждения циркония в осадок 99,2а/<, расход водного раствора 30 л. Осадок фильтруют, получают 102 л фильтрата, содержащего 208 г/л сульфата аммония. Из фильтрата упариванием,получают 19 — 20 кг сульфата аммония, гелеобразный осадок гидроокиси имеет влажность 81,2>/р. Его замораживают при температуре — 15 С, оттаивают на воздухе и промывают до отр ицательной реакции на ион SO4". Полученный осадок растворяют в 15 л 20ll/0-ной серной кислоты и нейтрализуют 25/>.
Осадок замораживают при температуре — 10 С, оттаивают и отмывают до отрицательной реакции на ион Fe;. После прокаливания при температуре 900 С получают 7,4 кг двуокиси циркония следующего состава (в %):
ZrO2....... 95,42 А120з
310, ...... О, 03 мпо...
Т102........ 3,86 MgO
Nb2O5....... 0,11 Na20
Т140з....., . 0,26 SO;) .
Fe2O3....... 0,07
0,08
0,00
0,00
0,00
0,05
Степень извлечения циркония в конечный продукт 83,3а/О.
Предмет изобретения
Составитель М. С. Толкачева
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курнлко Корректор О. Б. Тюрина
Поди. к печ. 19.1П.1965 Формат бум. 70X108
Заказ 412/5 Тираж 725 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр. пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения двуокиси циркония из эвдиалитового концентрата путем вскрытия его,кислыми реагентами, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения циркония и получения более чистого продукта, вскрытие производят разбавленной серной кислотой с добавкой сульфата аммония, затем полученный гель высушивают, выщелачивают, после чего осаждают цирконий в виде гидроокиси известным способом с последующим отмыванием осадка после его замораживания и оттаивания, с повторением цикла очистки и переведением гидроокиси в двуокись циркония извес1ным путем.
