Способ определения акролеина
Мо 146087
Класс 42k, Зев
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л3 178
А. Г. Соколов и А. В. Соколов
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА
Заявлено 23 декабря 1960 г. за . и 689637 23 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Мнниетров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хо, з» 1962 г.
Известен спектрофотометрический способ определения смесей карбонильных соединений, содержащих ацетон, ацетальдегид и акролеин по поглощению в ультрафиолетовой области спектра с использованием R-полосы.
Определение акролеина в присутствии гидрохинона, которьш всегда добавляют в качестве ингибитора, практически невозможно, так как последний интенсивно поглощается с максимумом при 288 — 290 ммк, маскирующее поглощение R-полосы указанных карбонильных ссединений.
Предлагаемый спектрофотометрический способ определения акролеина в продуктах окисления пропилена лишен вышеперечисленных недостатков.
Отличительной особенностью этого способа является то, что в ка. честве аналитической используют К-полосу с максимумом поглощения в водном растворе в области 210 ммк, обусловленном наличием в молекуле акролеина системы сопряженных связей. Высокая интенсивность указанной полосы позволяет спектрофотометрировать очень разбавленные растворы (в 100 и более раз). что полностью устраняет поглощение гидрохинона, а также других карбонильных соединений. образующихся при окислении пропилена в ультрафиолетовой области спектра.
Предлагаемый способ осуществляют примерно следующим образом.
1 мл водного раствора продуктов окисления пропилена (конденсат или скрубберная вода) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 100 мп до метки и x0poIllo взбалтывают. Разбавленным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя со 1 мм. Кювету сравнения наполняют дистиллированной
Лов 146087 водой. Затем на спектрофотометре СФ-4 производят измерение оптиче о ской плотности (D= lg ) раствора в области 210 ммк. Оптическая ь / плотность при этом должна быть в пределах 0,2 — 0,8. В случае, если оптическая плотность отличается от указанного значения, то подбирают необходимое разбавление раствора. Ниже приводятся концентрации акролеина и соответствующее им разбавление анализируемого раствора.
Количество акролеина в оо (объемн.) Разбавление
Примечание
Закон Ламберта — Бера выполняется в 100 раз в 200 раз в 400 раз
0,10 — 0,36
0,36 — 0,72
0,72 — 1,44
D а х = % (объем), и где x — содержание акролеина в растворе;
D — оптическая плотность при 210 ммк; а и b — коэффициенты, полученные расчетом.
В случае разбавления анализируемого раствора в 200 и 400 раз. найденное содержание акролеина увеличивают соответственно в 2 или
4 раза.
Средняя квадратичная погрешность отдельного анализа (o) составляет +0,003% (абс.) для концентрации акролеина 0,1 — 0,36%. Время анализа не превышает 10 — 15 минут.
Преимуществом предлагаемого способа является возможность количественного определения акролеина в присутствии других насыщенных карбонильных соединений и гидрохинона с незначительной затратой времени.
Предмет изобретения
Способ определения акролеина в продуктах окисления пропилена по поглощению в ультрафиолетовой области спектра, отл и ч а ю щи йся тем, что, с целью увеличения точности анализа, используют К-полосу спектр а.
Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Камышиикова Корректор П. А. Евдокимов
Формат бум. 70Х108 /iq
Тираж 700
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Подп. к печ. 10/IV — 62 г
Зак. 1111/5
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Исходя из измеренного значения оптической плотности, по графику определяют процентное содержание акролеина в анализируемом растворе. Для построения графика измеряют оптические плотности стандартных растворов (не менее 10 образцов) с различным содержанием акролеина (от 0,1 до 0,36%), определенным бромид-броматным методом. Построение прямой на графике по способу наименьших квадратов с решением системы двух уравнений позволяет получить формулу для расчета;
