Способ разделения антибиотиков, содержащих в основном 1,4- ди-(р-гидрооксифенил)-2,3-ди-изонитрил-бутадиен-1,3

 

Класс 3011, 6

М 146440

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ао 139

Иностранцы

Гейнц Теньес и Хайнрих Петтер (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТИБИОТИКОВ, СОДЕРЖАЩИХ

В ОСНОВНОМ ),4-ди(Р-гидрооксифенил)-2,3-диизонитрилбутадиен-1,3

Заявлено б июня 19б! г. за М 733284/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . 6 8 за 1962 г.

Известны способы разделения антибиотиков, в частности бревицнна, представляющего собой смесь ксантоциллинов, выделенных из мицелия P hotaturn на хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия.

Указанные способы весьма сложны и не позволяют получить высокого выхода целевых продуктов.

B данном изобретении с целью упрощения процесса разделения и увеличения выхода компонентов смеси, колонку загружают полиамидной смолой, а в качестве растворителей для элюирования применяют изопропиловый, н-пропиловый и метиловый спирты, этилацетат или смеси указанных веществ.

Смесь ксантоциллинов состоит из компонентов Х. У и Z, причем ксацтоциллин Х 1,4-ди (Р-гпдрооксифенил) -2,3-дпизоннтрилбутадиен1,3 составляет основную долю смеси, а ксантоциллин Z является биологически неактивным.

В соответствии с предлагаемым способом раствор бревицина в органическом растворителе, полученный известными мстодамп, пропус кают через колонку, загруженную полиамндной смолой. например, марки «ультрамид В» или «мирамид FP» с зернистостью менее 0,2 31л1, а затем пропусканием соответствующего растворителя выделяют фракции, содержащие различные компоненты смеси антибиотиков. При этом ксантоциллин Y также может быть разделен на два компонента—

У, и У .

П р и мер 1. 5 г комплекса бревицина растворяют в 500 и.г изопропилового спирта или нормального пропилового спирта и пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина колонки 50 си, диамегр

М> 146440

Предмет изобретения

Способ разделения антибиотиков, содер?кащих в основном 1,4-ди (P-гидрооксифенил) -2,3-диизонитрилбутадиен-1,3 на хроматографичекой колонке, отл и ч а |ощи йся тем, что, с целью упрощения npofåññà и увеличения выхода, колонку загру?кают полиамидной смолой.

| в качестве растворителей применяют изопрош|ловый, н-пропиловый. .. етиловый спирты, этилацетат или смеси этих растворителей.

Составитель 8. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина

Техред А. Л. Резник Корректор Г. Е. Кудрявцева

Поди. к печ. 28.111-62 г. Формат бум. 70Х108 /, Объем 0,18 изд, л.

Зак. 3229 Тира?к 460 Цена 4 ко|т

ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Iеркасский пер., д, 2/6

ТипограФия ЦИТО-1, Москва, Г1етровка, 14.

5 сл). Элюирование производят 2000 лл изо- или н-пропилового спирта.

Из первых двух фракций выделяют компоненты Х и У|. Затем смесью метанола, уксусного эфира и метилэтилкетона в соотношении 1: 1: 1 (1000 л(л) вымывают компонент У?. Ксантоциллин Z можно вымыть пропусканием 250 л(л 5%-ного раствора щелочи. Фракции, содержащие компоненты Х и У|, упаривают в вакууме и осаждают ксантоциллины добавлением 2 — 3-кратного количества горячей воды (50 — бО ). Осадок промывают и отфильтровывают Фракцию, содержащую ксантоциллин

Уз, упаривают досуха, а компонент Z осаждают нейтрализацией щелочного раствора 5%-ной соляной кислотой. Получают следующие выходы антибиотиков (в г): ксантоциллин Х вЂ” 3,5„ ксантоциллин У, — 0,7, ксантоциллин У вЂ” 0,2, ксантоциллин Z — 0,05, П р и м ер 2. 50 комплекса брсвицина растворяют в 500 м.д метанола и пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина ко;IoHKH 50 сл(, диаметр 5 ся). Элюирование производят уксусным эфиром до тех пор, г|ока в раствор не перейдут ксантоциллины Х, У| и У .

Биологически неактивные примеси, в частности ксантоциллин Z, остаются в колонке. Очищенный раствор обрабатывают, как это указано в примере 1. Получают 45 г светло-желтой смеси ксантоциллинов.

Пример 3. 5,г полученного после обработки мицелия экстракта, представляющего собой 1оо-ный раствор бревицина в уксусном эфире, пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина колонки:.

10 сл, диаметр 5 с,и). Эл|оирование и обработку элюата производят так хке, как в | римере 2.

Способ разделения антибиотиков, содержащих в основном 1,4- ди-(р-гидрооксифенил)-2,3-ди-изонитрил-бутадиен-1,3 Способ разделения антибиотиков, содержащих в основном 1,4- ди-(р-гидрооксифенил)-2,3-ди-изонитрил-бутадиен-1,3 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине, точнее к анестезиологии и реаниматологии, и может быть использовано для управляемого снижения артериального давления во время проведения оперативных вмешательств под общим наркозом
Изобретение относится к медицине, в частности к пульмонологии, и касается консервативной остановки легочных кровотечений

Изобретение относится к соединениям формулы (I) где R1 означает -CO-Ra или -SO2-R b или арил, необязательно замещенный низшим алкоксилом, где Ra означает циклоалкил, циклоалкил(низш.)алкил, циклоалкилокси, арил, арилокси, арил(низш.)алкил, арил(низш.)алкокси, арилокси(низш.)алкил, арил-S-(низш.)алкил, арил(низш.)алкенил, при этом арильная группа может быть необязательно замещена галоидом, (низш.)алкилом, гидроксилом, нитро, цианогруппой, (низш.)алкоксилом, фенилом, CF3, CF-(низш.)алкилом, низш.алкил-С(O)NH, низш.алкил-(СО) и низш.алкил-S; гетероарил, гетероарил(низш.)алкил или гетероарил(низш.)алкокси, причем гетероарил представляет собой 5 или 6-членное кольцо или бициклическую ароматическую группу, состоящую из двух 5- или 6-членных колец, содержащих 1-3 гетероатома, выбранные из кислорода, азота или серы, причем гетероарильная группа может быть необязательно замещена низшим алкоксилом; Rb означает арил, арил(низш.)алкил или гетероарил, причем арильная группа может быть замещена галогеном, CN, низш.алкил-С(O)NH; R2 означает водород; R 3 означает водород; R4 означает водород или низший алкил; R5 означает водород, (низш.)алкил, циклоалкил, бензодиоксил или арил, необязательно замещенный низшим алкилом, галогеном, низшим алкоксилом, гидроксилом, (низш.)алкил-С(O)O; n означает 1 или 2, и фармацевтически приемлемые соли и/или их фармацевтически приемлемые сложные эфиры
Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии, и может быть использовано для профилактики послеоперационных спаек (ПОС)

Изобретение относится к соединениям формулы в которой Ar1 и Ar2 независимо друг от друга обозначают незамещенный фенил либо одно- или многозамещенный фенил, заместители которого могут иметь независимые друг от друга значения и выбраны из группы, включающей галоген, C1 -С6алкил или гало-C1-С6алкил; Q1 обозначает ОСН2 или С(O); Q2 обозначает прямую связь или С(O); R3 обозначает водород, R4, R5, R6 независимо друг от друга обозначают водород или C1-С6алкил, W обозначает О или S, а обозначает 1, 2, 3 или 4; b обозначает 0 и n обозначает 0 или 1
Изобретение относится к медицине, в частности к акушерству, и касается лечения патологического прелиминарного периода
Изобретение относится к медицине, в частности к акушерству, и касается лечения патологического прелиминарного периода

Изобретение относится к новым сложноэфирным соединениям, представленным формулой (1) в которой значения для R1 , R2, А, X, R3, R 4, Alk1, Alk2 , l, m, D, R8 и R9 определены в формуле изобретения

Изобретение относится к новым производным фенилаланина, которые ингибируют клеточную адгезию, опосредованную интегрином 4, и считаются полезными при лечении или предупреждении воспалительных заболеваний, а именно к соединениям, имеющим формулу (I), или к их фармацевтически приемлемой соли или эфиру, в котором R1 является бромом; R2 является галогеном, C 1-6 алкилом или C1-6 алкокси
Наверх