Способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3

 

ОПИСАНИК ИЗОЬ1 КтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лгв,з1

H. П. Демченко и Г. П. Климиша

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2,5-ДИ ФЕН ИЛОКСАЗОЛА-),3

Заявлено 29 ноября 1960 г. за Л 687193/23 в Комитет по делам изобгетении и открытий прн Говете .У!иниетров ГССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ле 10 за 1962 г.

Известны способы получения 2,5-дифенилоксазола-1,3, например из фенилбромацетальдегида и бензамида. Однако все описанные B литературе способы являются многостадийными и громоздкими.

Предлагается способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3, который по сравнению с известными является более простым и позволяет повысить выход и чистоту продукта В этих целях получаемую по известному методу оромистоводородную соль 2,5-дифенплоксазола-1,3 отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее в 2,5-дифенилоксазол-основание при кипячении в щелочной в(де с последующей очисткой продукта по известному методу.

Пре lëàãàåìûé способ может быть осуществлен следуюшим образом, Вначале получают фенилбромацетальдегид, для чего в 10 л трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводной трубкой смешивают 2500 л1л хлороформа и 1250 г фенилацетальдегида и раствор охлаждают до 0 — 8 . Отдельно в 5-л колбе готовят раствор

700 л1л брома в 4000 лл хлороформа; полученный раствор охлаждают в ледяной воде и медленно (в течеIIèå 4 — 6 час) добавляют к раствору фенилацетальдегида при перемешивании, поддерживая температуру пеакционной массы нс выше 8, и затем смесь перемешивают в течение

3 — 4 час. После этого хлороформ отгоняют под вакуумом на водяной бане (температура последней должна быть не выше 40 ), а оставшийся фенилбромацетальдегид в виде тяжелого зеленого масла сразу же применяют для следующей стадии синтеза. Полученный фенилбромацеталь дегид смешивают в 10-л колбе, имеющей мешалку, с 1260 г бензамида и нагревают на водяной бане

Сначала реакционная смесь расплавляется со вспениванием. а затем через 15 — 25 вин загустевает, после чего ее нагревают в течение

3 — -4 час при перемешивании. В охлажденную до температуры 70 массу заливают 5 л бензола и размешивают несколько минут до образоваПредмет изобретения

Способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3 из фенилбромацетальдегида и бензамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты продукта, бромистоводородную соль 2,5-дифенилоксазола-1,3, получаемую по известчому способу, отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее и. 2,5-дифенилоксазол-основание при кипячении в щелочной воде с последующей очисткой продукта по известному способу.

Составитель описания А. В. Нечайкин

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор П, А, Евдокимов

Редактор Н. И. Мосин

Подл. к печ. 13.IV-62 г. Формат бум. 70Х108 /,а

Зак. 4020 Тираж 850

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва Центр, М, Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. ппя рык 1ш о о адка, который отфильт1эовывыю Г и п1)омывают ос смолистых примесей 2 — 3 раза небольшим количеством бензола. Просушенный от бензола осадок 2,5-дифенилоксазол-оонования кипятят в течение одного часа в слабощелочном водном растворе (200 г едкого натра на 15 л воды). Образовавшийся в виде густого масла 2,5-дифенилоксазол-1,3 отделяют декантацией от верхнего водного слоя, обрабатывают

5 л горячей воды, и полученный продукт кристаллизируют и сушат. Выход технического продукта составляет около 1,1 кг. Очистку 2,5-дифенилоксазола-1,3 производят перекристаллизацией из этанола с активированным углем, для чего на 1 кг продукта берут 1,4 л этанола и около

50 г активированного угля. Далее продукт очищают на хромотографической колонке с А12Оз в бензоле.

Выход 2,5-дифенилоксазола-1,3, пригодного для сцинтилляционных целей, составляет около 1 кг или 45% от теоретического в пересчете «а фенилацетальдегид Очищенный продукт плавится при температуре

72 — 74 .