Способ получения малеинового ангидрида



 

№ 147587

Класс 12о, 21

ССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 50

В. Х. Катунин, Л. И. Ьляхман и В И. Пенкина

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Заявлено 14 ноября 1960 г. за Хе 685293/23 в 1(омитет ио аслана изобретении н UT! .>!,.-л.й при Со..ете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» М 11 за 1962 г.

Известны способы получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при 115 — 140 в присутствии инертного растворителя под вакуумом.

Однако при этом не обеспечиваи>гся оптимальные температурные условия процесса, что приводит к снижению выхода малеинового ангидрида из-за побочных реакций фумаризации малеиновой кислоты.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115 в начале его до 140 в конце. Это позволяет увеличить выход малеинового ангидрида.

При осуществлении способа загружают в реактор обезвоженную под вакуумом малеиновую кислоту (или же раствор малеиновой кислоты, который обезво>кивают в том же аппарате под вакуумом). Добавляют растворитель в количестве, достаточном для покрытия кристаллов малеиновой кислоты, Дсгидратацию ведут при постепенно убывающем вакууме от начала процесса к его концу или частичным отбором растворителя. В том и другом случае обеспечивают равномерный подъем температуры от 115 до 140 с такой скоростью ее нарастания, .при которой наблюдается постоянство отбора отщепляющейся от малеиновой кислоты воды в единицу времени.

Пары воды и растворителя проходят через колонку и конденсируются в конденсаторе. Растворитель отделяют от воды и возвращают в колонку.

Образовавшийся в реакторе ангидрид отделяют от растворителя ректификацией в том же или другом аппарате.

Пример 1. В реактор загружают малеиновую кислоту и ксилол в соотношении. 3: 1,74 по весу. При непрерывном перемешивании осуществляют подогрев реактора. При 115 — 120 и вакууме около 200 мл

Hg начинается отгонка воды. Процесс заканчивают при 140 . Выход мадеинового ангидрида — 90% от теоретического. № 4758T

Пример 2. В реактор загружают 34,73%-ный воднык раствор малеиновой кислоты, содержащий 1,88% фталевой кислоты. Малеиновую кислоту обезвоживают под вакуумом при температуре 50 — 75 . После удаления воды добавляют ксилол и дегидратацию ведут как описано выше.

Выход маленнового ангидрида — 96% or теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при 115 — 140 в присутствии инертного растворителя под вакуумом, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115 в начале его до 140 в конце.

Составитель описания 8. К. Кинин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Камышникова Корректор П. А. Евдокимы@

Г1одп. к печ. 24Х-62 г. Формат бум. 70 108 /,а Объем 0,18 изд. л.

Зак. 5131 ТираЖ 650 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения малеинового ангидрида Способ получения малеинового ангидрида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к области получения антиоксидантов каучуков эмульсионной полимеризации и латексов, конкретно - к получению антиоксидантов фенилендиаминного типа
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем переангидридизации ангидрида алифатической карбоновой кислоты с карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в реакторе и последующем отделением в ректификационной колонне с верхней, средней и нижней областью полученного ангидрида, где а) в куб колонны подают инертное кипящее масло, b) реагенты в стехиометрическом соотношении подают в реактор, с) из верхней части колонны отводят карбоновую кислоту, возникающую в качестве побочного продукта, d) непрореагировавшие реагенты возвращают в реактор и е) продукт формулы (I) получают через боковой вывод, предпочтительно между средней и нижней областью колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидридов ненасыщенных карбоновых кислот общей формулы I, в которой R представляет собой ненасыщенный органический остаток с 2-12 атомами углерода, путем переангидридирования алифатического ангидрида карбоновой кислоты реакцией с карбоновой кислотой общей формулы II, в которой R имеет указанное выше значение, в аппаратуре, состоящей из реакционной зоны и ректификационной колонны, причем а) исходные вещества подают в реакционную зону в стехиометрических соотношениях, б) образующуюся в качестве побочного продукта карбоновую кислоту удаляют из реакционной смеси, в) затем отгоняют образовавшийся ангидрид карбоновой кислоты формулы I, г) не подвергшиеся превращению исходные вещества возвращают в реакционную зону, д) реакционная зона содержит гетерогенный катализатор и е) добавляют один или несколько ингибиторов полимеризации
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты

Изобретение относится к органическому синтезу

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к автоматическим системам регулирования, и может быть использовано для поддержания температуры реакционной смеси химических реакторов

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки малеинового ангидрида, заключающийся в том, что расплав исходного неочищенного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-25T11:27:09
Наверх