Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4

 

Класс 12о 2сз

12» 10 № 148040

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг0 50

С. М. Шейн, И. А. Троянов, 1О. П Мельник, E. М Позднякова, и М. А. Мостославский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОРНАФТОХИНОНА-1,4

Заявлено 27 июля 1961 r. за Ме 739783/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 12 за 1962 г.

Известен способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора на 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в среде уксусной кислоты. Однако применение уксусной кислоты усложняет производство, делая его огнеопасным.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой железного порошка и смачивателя, что упрощает процесс.

С целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве сырья можно использовать реакционную массу, полученную при хлорировании нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1;4.

При осуществлении способа хлорируют 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в среде водной серной кислоты при 60 — 80 в течение

70 — 90 час без добавок, в течение 40 час с добавками хлорбензола и в течение 13 — 16 час с добавками железного порошка и смачивателя.

Пример 1. К 200 мл 35 /О-ной серной кислоты прибавляют 18 г

96 /О-ного 1,4-нафтохинона, 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При перемешиван ии при 20 — 40 пропускают хлор в течение

20 — 22 час. Осадок фильтруют и промывают водой.

Выход 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 составляет 22 г.

Т. пл. 156 — 159 . Продукт без очистки пригоден для получения 2,3- дихлорнафтохинона-1,4.

Пример 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1, с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорирования

15 — 17 час. Т. пл. 185 — 187 . Выход 84,5 /О. Содержание хлора 31,0 /в.

При мер 3. К 300 мл 35 /О-ной серной кислоты прибавляют 30 г

2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 и хлорируют газообразным хлором при 60 — 80, прибавляя через каждые 5 — 7 час 1,2 мл хлорбензола. № I48040

Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавления пробы продукта не достигнет 185 — 187 . Общая продолжительность хлорирования — 40 час. Осадок ф|ильтруют, промывают и сушат. Выход 33 г (84,5%). Т. пл. 185 — 186,5, Содержание хлора 30,7%.

Пример 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты прибавляют 40 г

2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4, 1 г железного порошка и 0,5 г смачивателя НБ. Размешивают 30 иин и хлорируют при комнатной температуре:в течение 5 час, затем — при 60 до тех пор, пока температура плавления пробы продукта .не достигнет 183 — 185 . Общая продолжительность хлорирования 13 — 16 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 43,7 г (84,5%}. Содержание хлора 31,0%, Пример 5. Суспензию 2,3-д ихлор-2,3-дигидронафтох инона-1,4 в 35%-ной серной кислоте, полученную хлорированием 18 г 96%-ного нафтохинона в 200 мл 35%-ной Нр$04 с добавками 0,5 г железного порошка и 0,5 г смачивателя НБ при 20 — 40 в течение 20 — 22 час (пример 1) хлорируют дальше, не выделяя 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4, Предмет изобретения

I. Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора на 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в кислой среде, отл и ч а ющийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве среды используют водную серную- кислоту с добавкой железного порошка и смачивателя.

2, Способ по п. 1, отл ичающийся тем, что, с целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве сырья используют реакционную массу, полученную при хлорировании нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2.,3-дигидронафтохинона-1„4.

Составитель Й. К. Нинин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова

Поди, к и еч. 24Л - 62 r. Формат бум. 70/108 /, Объе м 0,18 нзд. л ..

За к 5179 Тираж 550 Цена 4 коп..

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва,- Петровка, 14.