Способ получения 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и 1-окси- 4-амино-2,3-дицианантрахинона

 

Класс 12q, 37

Мв.,1 48066 (: (j(i„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ.Подписная группа JH 52

И. Л. Богуславская, Ю. Е. Герасименко, Я. Б. Штейнберг и А. А, Чистобородова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 4-ДИАМИНО-2 3-ДИЦИАНАНТРАХИНОНА И )-ОКСИ-4-АМИНО-2 3-ДИЦИАНАНТРАХИНОНА

Заявлено 11 ав(усз и 19(>1 г. за № 741539/23 в Комитет по делам изобретений н от(.рытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 12 за 1962 г.

Известны способы получения 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и

1-окси-4-амино-2,3-дицианантрахинона, являющихся промежуточными продуктами при синтезе красителей для синтетических волокон (например, ацетилцеллюлозы и полиэтилентерефталата), действием цианистого натрия q водной среде соответственно на 1,4-диаминоантрахинон-2сульфокислоту и 1-окси-4-амииоан грахинон-2-сульфокислоту.

Известные способы приводят к получению смеси указанных дицианантрахинонов с соответствующими моноцианзамещенными, и для получения их в чистом виде необходимо, чтобы они были отделены от побочных продуктов

В данном изобретении, с целью повышения выхода и улучшения качества целевых продуктов, предлагае ся процесс проводить в присутствии нитрита натрия или м-нитробензолсульфокислого натрия, которые вводятся в реакционную среду вместе с цианистым натрием.

Полученные предлагаемым способом дицианантрахиноны содержат лишь незначительную примесь моноцианзамещенных и могут применяться для получения красителей без предварительной очистки.

Во избежание опасности отравления при фильтровании реакционной массы, содержащей избыток цианистого натрия, по окончании цианирования проводят обезвреживание цианистых солей путем обработки тиосульфатом натрия. Такая обработка не снижает выхода и не ухудшает качества продукта

При м ер 1. 86,7 г сернокислой пасты, полученной сульфированием лейко-1,4-аминооксиантрахинона (авт. св. N 144920) с содержанием 20,0 г основного вещества, 44,0 г серной кислоты и 22,7 г воды, размешивают,в течение 30 ипн при температуре 100 с 320 лтл воды и

32 г едкого натра. Затем температуру понижают до 40 и прибавляют

10 г углекислого натрия, 34,6 г цианистого натрия (88,7 о-ного) ¹ 148066

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и 1-окси4-амино-2,3-дицианантрахинона действием цианистого натрия в водной среде соответственно на 1,-4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту и

1-окси-4-аминоантрахинон-2-сульфокислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевых продуктов, процесс проводят в присутствии нитрита натрия или м-нитробензолсульфокислого натрия.

Составитель описания В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Ф ор м ат о у м. 70 Х 108 /1в Объем 0,18 изд. л.

Тираж 550 Цена 4 коп. изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к пея. 25.1Ъ: 62 r.

Зак. 3999

UETH Комитета по делам

Москва, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14 и 5 г нитрита натрия. Смесь нагревают до 90, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80, прибавляют еще 200 мл воды и 150 г кристаллического тиосульфата натрия и перемешивают 1 час при температуре 80 . После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают, промывают последовательно 10%-ным раствором поваренной соли, 100 л1л 5%ного раствора соляной кислоты, горячей водой и сушат при температуре 80 — 90 . Выход 1-окси-4-амино-2,3-дицианантрахинона — 12,5 г (72% от теоретического).

Пример 2. 51,4 г солянокислой пасты 1,4-пиаминоантрахинон-2сульфокислоты, полученной сульфировавием лейко-1,4-диаминоантрахинона, с содержанием 21,6 г основного вещества, 1,5 г соляной кислоты и 28,3 г воды размешивают в течение 30 мин при температуре 100 с 340 мл воды и 3,9 г едкого натра Затем температуру понижают до

40 и прибавляют 1,43 г углекислого натрия, 22,9 г цианистого натрия (88,7%-ного) и 12,4 г м-нитробензолсульфокислого натрия. Смесь нагревают до 90, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80 и прибавляют 103 г кристаллического тиосульфата натрия. Перемешивают 1 час при температуре 80 и охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при температуре 80 — 90 - Выход 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона-—

13,9 г (71,0% от теоретического)

Предлагаемый спосоо весьма прост и позволяет с высоким выходом получать полупродукты для производства синих красителей для лавсана и ацетатного шелка,