Способ получения 6,15-диоксиизовиолантрона

 

№ 148177

Класс 22Ь, 2оа

ССР

J

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

77одписная группа ЛО" 100

В. Л. Плакидин, В. A. Якоби и С. Е. Похила

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1з, fj5-ДИОКСИИЗОВИОЛАНТРОНА

Заявлено 17 августа 1о61. г. за М 742028/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изобретений» М 12 за !862 г.

Известны способы получения 6,15-диоксиизовиолантрона окислением изовиолантрона в серной кислоте перекисью марганца или пиролюзитом.

Указанные способы предусматривают большой расход окислителей и серной кислоты, а также необходимость отделения красителя от породы в случае применения пиролюзита. Полученный в этих условиях краситель необходимо дополнительно очищать фракционированным выделением из серной кислоты

В данном изобретении, с целью упрощения процесса, предлагается окисление вести озоно-кислородной смесью в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности. В качестве таких солей можно применять соли марганца, хрома, ванадпла и т. п.

Пример. Раствор 1 г изовиолантрона в 1-6 г 96%-ной серной кислоты разбавляют 5 мя воды, содержащей 0,4 г сульфита марганца.

Полученную суспензию загружают в прибор для озонирования, представляющий собой колонку высотой 400 мм и диаметром 20 мм. В верхней части колонки имеется расширение в форме шара диаметром 100 л м, в котором находится мешалка для лучшего отделения жидкости от газа. Дно колонки выполнено из стеклянного фильтра № 3. Процесс окисления ведут 60 — 100 .иин и оканчивают, когда проба продукта, растворенная в пиридине, не дает красной флюоресценции. Полученную после окисления массу переливают в колбу с пришлифованной пробкой и оставляют для кристаллизации на 24 — 30 час при комнатной температуре. Выпавшие длинные тонкие кристаллы сульфата 6,15-диоксиизовиолантрона отфильтровывают и отмывают водой от серной кислоты; при этом сульфат диоксиизовиолантрона разлагается и выделяется чистый 6,15-диоксиизовиолантрон, из которого без дополнительной очистки можно получить кубовый голубой краситель. Фильтрат, содержащий серную кислоту и соль марганца, можно использовать для окисления в нем новой порции изовиолантрона.