Способ получения перрената аммония

 

,/,,:." (м" (Класс 12п, 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 49

Н. М. Рубинштейн

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРРЕНАТА АММОНИЯ

Заявлено 14 июля 1961 г. за № 738687/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 r.

Известен способ получения перрената аммония из перрената калия путем сорбции анионообмен ной смолой ти па ЭДЭ-10п иона Re04, десорбции иона Re04 с образованием рениевой кислоты и последующей нейтрализации ее аммиаком. Известен также способ сорбции рения из производственных растворов при помощи активированных углей с последующей десорбцией карбонатом натрия. Все известные способы используют исходный продукт — перренат калия.

Предлагается способ получения перрената аммония из производственных растворов, который по сравнению с известными способами устраняет необходимость стадии получения перрената калия, что упрощает процесс получения перрената аммония. В этих целях сорбцию ведут при рН-5 — 6 на анионите типа АН-2Ф в уксуснокислой форме с последующей десорбцией рения раствором аммиака.

С пособ может быть осуществлен следующим образом.

В качестве исходного вещества применяют производственные растворы, полученные от гидрометаллургической переработки ренийсодержащих продуктов молибденового производства. Берут, например, растворы следующего состава (в мг/л):

Re — 225; Мо — 200; $04 — 2000; Cl — 440; Са — 8,8; Fe — следы (другие компоненты в растворе не определялись); рН растворов )10.

Исходный раствор подкисляют серной кислотой до pH=6,5 и пропускают с удельной нагрузкой=З через активированный уголь. Вымывание рения из угля производят 1%-ным раствором соды при температуре 85 с удельной нагрузкой=2. Уголь до и после элюации рения промывают 30 объемами дистиллированной воды на 1 объем угля; после регенерации уголь вновь может быть использован .в производстве.

Содовый элюат угольной колонки имел следующий состав (в мг/л):

Re- — 1020; Мо — 22,5; SO4 — 150 и щелочь в количестве 4,24 г/л.

Этот элюат подкисляют раствором уксусной кислоты до рН=5 — 6, кипяйат»в течение 1 час и фильтруют. Раствор, охлажденный до температуры 25 — 30, является .исходным для ионитовой колонки. Подготовленный таким образо/! раствор пропускают с удельной нагрузкой=-3 через анионит,,уийа АН=,2Ф (— 30+100 меш) в уксуснокислой форме.

После проокока рения в фильтрат анионит промывают дистиллированной водой; а фФнйй вымывают 10 объемами н. раствора аммиака

c óËåëüHîé цагрузкой=2. Затем анионит промывают дистиллированной водой и регенерируют 0,5%-ным раствором уксусной кислоты. Полученный аммиачный элюат представляет собой раствор перрената аммония. Головные и хвостовые фракции элюата со средним содержанием рения 0,54 г/л могут быть направлены обратно в производство, Средние фракции элюата (2 — 3 4 5 объемы), содержащие 15 г/л рения, упаривают в 4 приема; концентрированный раствор перрената. аммония фильтруют от выпавших гидроокисей и из раствора при охлаждении кристаллизуется перренат аммония; содержание рения в перренате аммония первой кристаллизации составляет 68,16%. После одной перекристаллизации содержание рения повышается до 68,89%. Для получения более чистого перрената аммония процесс перекристаллизации можно повторить 2 — 3 раза.

Маточнь.е растворы направляются в производство для использования.

Заключением Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов (ИРЕЛ) способ признан полезным.

Предмет изобретения

Способ получения перрената аммония из производственных растворов, очищенных при помощи активированного угля, путем сорбции рения на ионите, с последующей десорбцией, отл и ч а ю шийся г:м, что, с целью упрощения процесса, сорбцию ведут при рН=5 — 6 на анионите типа AH-2Ф в уксуснокислой форме, с последующей десорбцией рения раствором аммиака.

Составитель А. В. Нечайкин редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрнвицкаи Корректор В. Андрианоа

Поди. к печ. 4Л 1-62 г. Формат бум, 70x108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Зак. 5591 Тираж 500 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/0.

1нпографнл ЦБТ!1, Москва Петровка, !4