Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот

 

Класс 12о 2оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Н. Н Мельников, И. А. Мельникова и Ю. А. Баскаков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ТРИХЛОРФЕНИЛУКСУСНЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 10 августа 1961 г. за ¹ 741646/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 г.

Известны способы получения смеси трихлоркарбоновых кислот прямым хлорированием соответствующих хлорангидридов кислот с использованием в качестве катализаторов йода треххлористой сурьмы и хлорного железа.

Указа|нные способы не позволяют вести процесс направленно с преимущественным получением 2, 3, б-трихлоризомера.

В да ином изобретении, с ц елью получения смеси трихлорфенилуксусных кислот с преимущественным содержанием 2, 3, 6-трихлоризомера, предлагается процесс вести при температуре ниже комнатной.

Пример, В колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 233 г (1,71 моля) фенилуксусной кислоты и при комнатной температуре постепенно прибавляют 692 г (5,13 моля) хлористого тионила. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода и сернистого газа (3 час). Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. К образовавшемуся фенилацетилхлориду (265 г) прибавляют 13 г треххлористой сурьмы (или 5 г йода, или другого катализатора хлорирова ния) и хлорируют при температуре 10 — 15 в течение 4 — 7 час до привеса в 180 г. После окончания хлорирования растворенные в реак— ционной смеси хлор и хлористый водород отдувают сухим воздухом при температуре 10 — 15 . Получают около 445 г смеси хлорангидридов трихлорфенилуксусных кислот, из которых можно получить эфиры, амиды и свободные .трихлорфенилуксусные кислоты.

Для получения смеси свободных кислот к смеси хлорангидридов прибавляют 15 г концентрированной серной кислоты и 1,5,г воды и № 148391

l нагревают на водяной бане в течение 45 мин при интенсивном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и IIpoMbIBBIQT водой для удаления избытка серной и соляной кислот. Выход — 393 г (96% от теоретического) . Содержание 2, 3, 6-трихлорфенилуксусной кислоты в полученной смеси кислот составляет 60 — 62%.

Получен|ная в соответствии с предлагаемым способом смесь трихлорфенилуксусных кислот с преимущественным содержанием 2, 3, 6трихлоризомера может быть использована в качестве гербицида для борьбы с различными сорными растениями и стерилизации почвы.

Предмет изобретения

Редактор А. К. Лейкина

Техред А. А. Камышникова Корректор Н. И. Кулешова

Подп. к печ 15Х-62 г, Формат бум, 70X108I/, Объем 0,18 изд. л.

Дак. 3900 Тираж 550 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCF

Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот прямым хлорированием соответствующих хлорангидридов кислот с использованием в качестве катализаторов йода, треххлористой сурьмы, хлорного железа, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения смеси с преимущественным содержанием 2, 3, 6-трихлоризомсра, процесс и дут при температуре ниже комнатной.