Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 5! 1

Б. Г. Ясницкий и Е. Б. Долберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ЭФИРОВ ДИХЛОРУКСУСБОЙ КИСЛОТЫ

Заявле! о 19 января 1 96! г, за ¹ 694169/23

В Комитет по лес!а .! нзобретс! iiii н откр IT!ié прн Со:Зете Министров СССР

Опубликовано в «Б!оллетене изобретений» ¹ 16 за 1962 г.

Известно несколько способов получения эфиров дихлоруксусной кислоты и, в частности, получение его из дихлоруксусной кислоты и соответствующего спирта. Однако этот способ нерентабелен из-за низкого выхода исходной дихлоруксусной кислоты, получаемой известным способом.

Предлагаемый способ получспия эфиров дихлоруксусной кислоты отличается применением в качестве основного исходного вещества производного дихлоруксусной кислоты — дихлорацетилхлорида, что приводит к упрощению Tcêíîëîãèè и повышению выхода целевого продукта.

По этому способу дихлорацетилхлорид подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством безводного спирта (метилового, этилового, бутилового и др.) при температуре не выше 60 .

В результате без дополнительной очистки получают технический эфир почти с количественным выходом. Для получения чистого эфира технический продукт выдер>кивают под вакуумом для удаления следов HCl и затем перегоняют. Выход чистого разогнанного эфира составляет около 90 — 95!o, считая на исходный технический продукт.

Пример 1. Получение метилового эфира дихлоруксусной кислоты.

В трехгорлую колбу, снаб>кенну о м!ешалкой, термометром и баней для охлаждения, загру>кают 29,5 г (с:итая на 100%-ный продукт) технического дихлорацетилхлорида и при раоотающей мешалке постепенно добавляют 6,4 г абсолютного метилового спирта. Температуру реакции поддерживают охлаждением в пределах 55 — 60 . После окончания реакции продол>кают перемешивание в течение 1 час. Получают 28 г продукта с выходом 98,5% от теоретического, считая на исходный дихлорацетилхлорид.

Для получения чистого продукта производят разгонку под вакуумом при 60 мл рт. ст., при этом в течение 1 час при температуре 50 № 149419 улетучиваются примеси НС1, затем при этом же давлении отгоняют эфир.

Выход чистого продукта„составляет свыше 90%, т кип. 143, Д о 1,376.

Пример, 2...Получение этилового эфира дихлоруксусной кислоты осуществляют па примеру 1 Выход технического эфира 99% ат теоретического. Чистый продукт, полученный после разгонки, имеет следующие характеристики: т. кип. 157 (по литературе — 158 ), уд. вес. 1,28 (по лигературе — 1,2821) пд 1,438 (по литературе — 1,4386).

Полученный метиловый эфир дихлоруксусной кислоты удовлетворяет ТУ, предъявляемым к этому продукту на стадии дихларацетилирования в синтезе левамицетина.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты путем обработки эквимолекулярным количеством соответствующего спирта исходного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения выходов целевого продукта, в качестве основного исходного вещества применяют производное дихлоруксусной кислоты — дихлорацетилхлорид.

Составитель описания С. В Кокорев

Редактор Н. И Мосгн Техред A. А. Кудрявинкая Корр ктор Н. Щербакова

1 одп, к печ. 13ХП-62 г. Формат бум. 70Х1081/ Объем 0,18 изд. л.

Зак, 7439 Тираж 660 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14,