Способ очистки уксусной кислоты

Авторы патента:

Блюмберг Э.А.

Гельперин Н.И.

Чижов Е.Б.

C07C53/08 - уксусная кислота (древесный уксус C10C; получение уксуса C12J)

C07C51/46 - азеотропной

Класс 12о, 12 № 149772

СССР

Г ю

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Э. А. Блюмберг, Н, И. Гельперин и Е. Б. Чижов

СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 20 октября 1961 г. за № 749004/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений. ¹ 17 за 1962 г.

Известен способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и воды путем гетероазеотропной рентификации с гексаном, по которому достигается полное удаление муравьиной кислоты и воды из сырой уксусной кислоты при относительно небольших потерях уксусной кислоты (2 вЂ” 3%). Муравьиная кислота при этом получается в смеси с водой и уксусной кислотой, разделение которой на составные компоненты представляет значительные трудности.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что при замене гексана на петролейный эфир потери уксусной кислоты практически отсутствуют и отгоняемый дистиллят представляет собой смесь петролейного эфира,,воды и муравьиной кислоты. После разделения смеси отстаиванием петролейный эфир без дополнительной очистки возвращают в цикл, а из водного раствора муравьиной кислоты можно путем ректификации выделять муравьиную кислоту в чистом виде. Предложенный способ позволяет одновременно производить очистку уксусной кислоты с минимумом потерь л получать муравьиную кислоту в,виде товарного продукта.

Процесс очистки уксусной кислоты по 11редлагаемому способу осуществлялся на ректификационной колонне непрерывного действия насадочного типа с автоматической регулировкой режима.

Уксусная кислота вЂ” сырец, предназначенная для очистки, заливается в куб колонны. После подогрева куба до 118 начинается непрерывная подача петролейного эфира в верхнюзо часть колонны со скоростью 450 мл/час. Разгонка ведется как периодически, так и непрерывно. Опыт считается законченным, когда температура в верхней части колонны достигает 50 и прекращается отгон азеотропной смеси (пропадает нижний слой, водной муравьиной кислоты). Анализ уксусной кислоты на содержание муравьиной кис."оты проводится по мето№ 149772

Предмет изобретен ия

Способ очистки уксусной кислоты от воды и примесей муравьиной кислоты посредством гетероазеотропной ректификацин, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью максимального сокращения гютерь уксусной кислоты и получения водной муравьиной кислоты, в качестве компонента азеотропной смеси применяют петрол зпный эфир

Техред T. 11. Курилко Корректор В, Никитина

1 едактор А. К. Лейкина

Подп. к печ. !7Х111-62 г. Формат бум. 70X108 /16 Объем О,!8 изд. л.

Зак. 8597 Тираж 650 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.

Типографии ЦБТИ, Москва, Петровка, !4, дике, описанной в ГОСТ 7074 вЂ” 54. Петролеиный эфир (так же, как и гексан) после разделения дистиллята на два слоя может быть сразу же снова подан на колонку без какой-либо дополнительной обработки.

Число циклов петролейного эфира может быть сколь угодно большим.

Таким образом, осуществленная по предлагаемому способу азеотропная ректификация уксусной кислоты с петролейным эфиром является простым и эффективным методом получения безводной уксусной кислоты, удовлетворяющей требованиям ГОСТа для первого сорта.

Одновременно получается водно-муравьиная фракция, которая может быть непосредственно использована для получения чйстой муравьиной кислоты путем ректификации под двумя различными давлениями,

Способ получения уксусной и л1уравьиной кислот // 143792

Способ получения уксусной кислоты // 137513

Способ очистки уксусной кислоты // 136356

Способ непрерывного получения уксусной кислоты // 132217

Термический способ получения фурфурола, уксусной кислоты и других химических продуктов // 122482

Способ получения уксусной и муравьиной кислот // 118497

Способ очистки уксусной кислоты от муравьиной // 106780

Способ получения летучих жирных кислот // 101201

Способ выделения уксусной кислоты из производственных водных растворов низкой концентрации // 100863

Способ очистки уксусной кислоты // 136356

Способ выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола // 2215732

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола путем ректификации, заключающемуся в том, что ректификацию осуществляют в колонне периодического действия при давлении 100 мм рт

Способ извлечения непрореагировавшего ксилола из уксусной кислоты в производстве терефталевой или изофталевой кислоты (варианты) // 2311403

Изобретение относится к производству терефталевой или изофталевой кислоты окислением соответствующего алкилбензола, в частности к стадии разделения реакционной смеси, включающей уксусную кислоту в качестве растворителя

Способ получения (мет)акриловой кислоты // 2333194

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента

Способ выделения муравьиной кислоты // 302332

Способ разделения эфирно-метанольной сл\еси // 309507

Способ очистки уксусной кислотыecr-cofc 3j^ ^^?|fiatijsth;;- - ?^i-'^'^c^rf;бигпис';е;нл ;• // 352879

Способ получения изофталевой и муравьиной кислот окислением м-диизопропилбензола и м-этил-изопропилбензола // 2485091

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О2-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата

Устройство и способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе проведения реакции окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции // 2575250

Изобретение относится к способу отделения воды и извлечения уксусной кислоты из потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления п-ксилола, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающему направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы выпустить воду из верхней части первой дегидратационной колонны и извлечь первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны, и направление первой концентрированной уксусной кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, которая находится при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны, при этом рабочее давление первой дегидратационной колонны составляет от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см2 (изб.)), и рабочее давление конденсатора второй дегидратационной колонны составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см2 (изб.)), а конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, используя разность давлений между первой дегидратационной колонной и второй дегидратационной колонной, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны, посредством чего заметно уменьшают потребление энергии. 3 н.п. ф-лы, 5 ил.

Способ разделения монохлоруксусной кислоты и дихлоруксусной кислоты экстрактивной перегонкой // 2599790

Изобретение относится к способу разделения монохлоруксусной кислоты и дихлоруксусной кислоты одной от другой экстрактивной перегонкой, включающему стадии (i) контактирования смеси, содержащей монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, с экстрагирующим агентом, который является химически стабильным и который имеет сродство к BF3 между 65 кДж/моль и 110 кДж/моль, (ii) перегонки смеси с получением потока монохлоруксусной кислоты и потока, содержащего дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, и (iii) регенерации экстрагирующего агента. Достигается хорошее разделение, и экстрагирующий агент может быть регенерирован сравнительно просто. 13 з.п. ф-лы, 6 табл., 3 пр.

Способ разделения монохлоруксусной кислоты и дихлоруксусной кислоты экстракционной дистилляцией с использованием органического растворителя // 2621054

Настоящее изобретение относится к способу отделения монохлоруксусной кислоты и дихлоруксусной кислоты друг от друга с помощью экстракционной дистилляции с использованием (а) экстрагирующего агента, который химически стабилен и имеет сродство к BF3 между 65 кДж/моль и 110 кДж/моль, и (b) органического растворителя, который представляет собой либо кислоту с наименьшим значением рКа между 3,0 и 6,5, или основание со сродством к BF3 между 40 кДж/моль и 75 кДж/моль, при том условии, что указанное сродство к BF3 является меньшим, чем сродство к BF3 экстрагирующего агента, причем указанный органический растворитель является химически стабильным и имеет температуру кипения при атмосферном давлении по меньшей мере 468 К (195°С), включающему стадии, в которых (i) вводят в контакт смесь, включающую монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, с экстрагирующим агентом, (ii) проводят дистилляцию смеси, полученной в стадии (i), для получения потока монохлоруксусной кислоты и потока, содержащего дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, (iii) подвергают поток, содержащий дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, обработке в стадии регенерации, в котором органический растворитель контактирует со смесью, включающей монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту, в стадии (i), или в котором органический растворитель контактирует со смесью, полученной в стадии (i), до и/или в ходе стадии (ii), или в котором органический растворитель контактирует с потоком, включающим дихлоруксусную кислоту и экстрагирующий агент, полученным в стадии (ii) до или в ходе стадии (iii), или в любой комбинации этих вариантов. Способ позволяет достигнуть хорошего разделения, кроме того использованный экстрагирующий агент может быть относительно легко регенерирован. 16 з.п. ф-лы, 8 табл., 4 пр.