Способ приготовления эфирно-гидридного электролита алюминирования

 

Изобретение относится к электроосаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электролита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники. Цель изобретения - упрощение способа приготовления электролита. Металлический алюминий в виде стружки, гранул или порошка помещают под слой бензола и через смесь пропускают безводный хлористый водород. После окончания реакции образования хлорида алюминия смесь нагревают до 50-55 С для удаления избытка хлористого водорода. Затем в раствор добавляют при охлажде- НИИ тетрагидрофуран (ТГФ) и концентрированный раствор литийалюмогидрида в ТГФ. сл с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

Ai (19) (1И

1504 С 25 D

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4152843/31-02 (22) 27.11.86 (46) 07.06.88. Бюл. У 21 (71) Институт физической химии

АН СССР (72) В.А. Казаков, С.А. Смирнова и В.Н. Титова (53) 621.3.035.447:669.71(088.8) (56) Мельников П.С. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении.

М.: Машиностроение, 1979, с. 81-82.

Yoshig М., Ishibashi N. High-rate

plating of aluminium, chloride and

lithium aluminium hydride in tetrahydrofuran. J.of. Applied Electrochemistry. 1973, vol. 3, У 4, р. 321-325. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭФИРНО-ГИДРИДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА АЛЮМИНИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электро- . осаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электролита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники. Цель изобретения — упрощение способа приготовления электролита. Металлический алюминий в виде стружки, гранул или порошка помещают под слой бензола и через смесь пропускают безводный хлористый водород. После окончания реакции образования хлорида алюминия

О

cMecb нагревают до 50-55 С для удаления избытка хлористого водорода. 3атем в раствор добавляют при охлаждении тетрагидрофуран (ТГФ) и концентрированный раствор литийалюмогидрнда s ТГФ.! 401075

ВНИИПИ Заказ 2769/28 Тираж 621, Подписное

Ужгород, ул. Проектная, 4

Произв.-полигр. пр-тие, r.

Изобретение относится к электро- осаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электро5 лита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники.

Цель изобретения — упрощение способа приготовления электролита.

Зфирно-гидридный электролит алюминирования готовят слецующим образом.

В качестве исходного материала берут металлический алюминий в виде 15 стружки, гранул или крупнодисперсного порошка, который помещают под слой бензола и через смесь пропускают безводный хлористый водород. После окончания реакции образования хлорида алю-20 миния смесь нагревают до 50-55 С (при более высоких температурах происходит разложение образующихся комплексов) для удаления избытка хлористого водорода, Удаление избытка хлористого во-25 дорода необходимо осуществлять до введения в электролит тетрагидрофурана (ТГФ) и гидрида алюминия, так как в противном случае возможно протекание деструктурирования ТГФ и окисления гидридного водорода, содержащегося в алюмогидриде лития.

После удаления избытка хлористого водорода в раствор добавляют при охлаждении ТГФ и концентрат литийалюмогидрида в ТГФ.

В результате указанной последова. тельности операций за счет образования хлорида. алюминия непосредственно в объеме электролита в виде комплекс-40 ного соединения, уменьшающего гигроскопичность раствора и, следовательно, увеличивающего стабильность электролита, исключается попадание нежелательных примесей в электролит, а 45 также упрощается способ его приготовления.

Указанный способ может быть использован для приготовления электролита на основе других галогенидов алюминия.

Пример. 1О r алюминиевой

5О стружки помещают в сухую колбу, снабженную обратным холодильником, заливают 20 мл осушенного бензола и пропускают сухой хлористый водород. После того, как весь алюминий растворитсям подачу хлористого водорода nped кращают и смесь выдерживают при 55 С до полного растворения хлористого.водорода. Полноту удаления избытка хлористого водорода из раствора определяют по индикаторной бумаге, помещая ее в пары раствора. Затем при охлаждении в полученную смесь добавляют

18 5 мл ТГФ и 7 мл 1 8 N литийалюмогидрида в ТГФ. Предварительно ТГФ очищают от перекисных соединений и следов влаги по известной методике.

В результате полученный эфирно-гидридный электролит алюминирования содержит, мол.Ж: Al 12; LiA1H 2;

ТГФ 50; бензол 36.

В указанном электролите производят алюминирование стальных образцов при о 2

20 С, DÄ=3 A/дм в течение 1 ч, В результате получают алюминиевое покрытие толщиной 32 мкм и чистотой

99,99 Al.

Формула изобретения

Способ приготовления эфирно-гидридного электролита алюминирования, включающий получение бензольного раствора хлорида алюминия с последующим добавлением к нему при охлаждении тетрагицрофурана и концентрированного раствора лития алюмогидрида в тетрагидрофуране, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения способа приготовления электролита, бензольный раствор хлорида алюминия получают растворением металлического алюминия в виде стружки, гранул или порошка под слоем бенэола путем пропускания безводного хлористого водорода, а добавление тетрагидрофурана и концентрированного раствора литийалюмогидрида в тетрагидрофуране осуществляют после нагревания бензольного

О раствора хлорида алюминия при 50-55 С до полного удаления избытка хлористо" го водорода.