Способ получения гидратированного триполифосфата ванадия ( @ )

 

Изобретение относится к способу получения гидратированного триполи фосфата ванадия (111) и позволяет сократить время синтеза и удешевить процесс. 10 г оксида ванадия (V), 47,5 мл фосфорной кислоты (d 1,7 мл), 2,7 мл гидразингидрата, что соответствует молярному соотношению 1:6:1, перемешивают и нагревают в течение 60 мин до 14б°С. При этой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают 30 мин и затем помещают в сушильный шкаф при температуре 250 С. Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмывают от расплава, сушат на воздухе. Выход целевого продукта 16,5 г, что составляет 88,1% от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут. По данным химического анализа полученное вещество соответствует . Найдено, мас.%: V 14,8; Р 27,1; HjO 15,8. Вычислено, мас.%: V 14,90; Р 27,17; 15,81 для ,i 2Hj,0. 1 з.п.ф-лы. Q

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504 С 01 С 3)/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4103604/31-26 (22) 04.08.86 (46) 23.06.88. Бюл. и 23 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина (72) A.Ô. Селевич и В.А. Люцко (53) 661.888.1(088.8) (56) Люцко В.А., Селевич А.Ф. Синтез и исследование дигидротриполифосфата ванадия (I!!) — ЖНХ, 1983, У 4, с.923. . Авторское свидетельство СССР

У с!94001, кл. С 01 G 31/00, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА ВАНАДИЯ (I!I) (57) Изобретение относится к способу получения гидратированного триполифосфата ванадия (III) и позволяет сократить время синтеза и удешевить

„,SU 1404461 А 1 процесс. 1О г оксида ванадия (V), 47,5 мл фосфорной кислоты (d = 1,7 мл), 2,7 мл гидразингидрата, что соответствует молярному соотношению V 0 .

:Н РО . N Н Н 0 = 1:6:1 перемешивают н нагревают в течение 60 мин до

140 С. При этой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают 30 мин и затем помещают в о сушильный шкаф при температуре 250 С.

Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмывают от расплава, сушат на воздухе. Выход целевого продукта 16 5 г, что составляет 88,1% от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут. По данным химического анализа полученное вещество соответствует Н V Рз 010 2Н О. Найдено, мас.

V 14,8; P 27,1; Н О 15,8. Вычислено, мас.%: V 14,90; P 27,17; Н О 15,81 для Н ЧР 01 2Н О. 1 з.пфлы.

1404461

ВНИИПИ Заказ 3050/24 Тираж 446 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения гидратированного триполифосфата ванадия (III) (ТФВ), гидролитически устойчивого неорганического 5 сорбента, обладающего повьппенной обменной емкостью в слабокислых растворах.

Цель изобретения — сокращение вре мени синтеза и удешевление процесса. 10

Пример 1. 10 г V О ., 40,2 мл

Н РО (4 = 1,7 мп) и 2,5 мл гидразина

4 (что соответствует молярному соотношению Н О . Н РО . NH

1: 11: 1,4) перемешивают, нагревают 15 ь в течение 45 мин.до 160 С, выдерживают при этой температуре 15 мин и помещают полученный расплав в сушильный шкаф при 230 С. Через 3 сут расплав охлаждают, полученный ТФВ отмывают водой и сушат на воздухе. Выход 16,7г, что составляет 88,9Х от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут.

Данные химического анализа.

Найдено, мас.Х: V 14,8; Р 27,1; 25

H О 15,8. - Н,ЧВ,О„гН,О.

Вычислено, мас.Х: V 14,90; P 27,17;

Н О ° 15,81.

По данным тонкослойной количест- 30 венной хроматографии вещество содержит только триполифосфат-анион.

Анализ полученных результатов подтверждает, что полученное в результате синтеза вещество . является

Н VP О, 2Н О.

Пример 2. 10 r Н Од, 47,5 мл

Н РО (д = 1,7 мл), 2,7 мп М Н Н О (что соответствует молярному соотношению V<0 s . Н РО . NtHs НпО, равно-40 му 1: 13: 1) перемешивают и нагревают в течение 60 мин до 140 С. При этой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают

30 мин и затем помещают в сушильный 45 шкаф при 250 С. Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмывают от расплава, сушат на воздухе, Выход

Н НРэОю" 2Н О 16,5 r, что составляет

88,1Х от теоретически возможного.

Время синтеза 3 сут.

Приме р 3. 10 г\/ 0,43,9мл

Н РО,1 (d = 1,7 мп), 7 r И Но 2НС1 (молярное соотношение Чп О . Н РО и Н 2НС1, равному 1: 12: 1,2) перемешивают, нагревают в течение 45 мин

О до 150 С, выдерживают при этой температуре 20 мин и помещают в сушильный о шкаф при 240 С. Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют целевой продукт.

Выход 16,8 г НаЧРз О,о 2Н О, что составляет 89,4Х от теоретически возможного.

Пример 4. 10r МΠ—,402мл

Н РО (d = 1,7 мл), 12,5 г йтН4 2Н РО (общее молярное соотношение с учетом

Н РО, вводимой с солью гидразина, составляет У Оп: Н Р04 . Й Н, равному 1: 13: 1) перемешивают, нагревают в течение 45 мин при периодическом перемешивании до 150 С, выдерживают при этой температуре 20 мин и помещают в сушильный шкаф при 230 С.

Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют ТФВ. Выход 16,7 г, что составляет 88,9Х.

Таким образом, предлагаемый. способ позволяет значительно снизить стоимость целевого продукта за счет использования в качестве ванадийсодержащего сырья оксида ванадия (V) и сократить время синтеза с 5 до 3-х суток по сравнению с известным способом;

Формула изобретения

1. Способ получения гидратированного триполифосфата ванадия (III), включающий взаимодействие ванадийсодержащего сырья с фосфорной кислотой в молярном соотношении V : Н РО =

1 : 5,5-6,5 при 230-250 С, выдержку образовавшегося расплава в изотермических условиях, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и удешевления процесса, в качестве ванадийсодержащего сырья используют оксид ванадия (Ч) и взаимодействие ведут с добавле-. нием гидразина или гидразингидрата или солей гидразина.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что гидразин, гидразингидрат или соли гидразина используют в молярном соотношении к оксиду ванадия (V) 1,0-1,4:1.