Способ очистки гелиевого концентрата

 

Изобретени е относится к технологии адсорбционной очистки гелиевого концентрата от азота, неона и других микропримесей, применяемой в процессах переработки природного, попутного , нефтяного и других гелийсодержащих газов и обеспечивающей снижение затрат энергии и хладагента. Гелиевый концентрат охлаждают до 83 К и последовательно пропускают через два адсорбера с активным углем до проскока азота после второго адсорбера. Регенерацию первого адсорбера ведут продувкой потоком нагретого гелиевого концентрата и вакуумированием. Газы регенерации после охлаждения и компримирования возвращают в систему. Во втором адсорбере адсорбцию и регенерацию ведут при одинаковой температуре , равной 77-80 К. Регенерацию ведут снижением давления до атмосферного , продувкой чистым гелием и вакуумированием . Газы регенерации второго адсорбера выводят из системы как гелий марки В. Отношения времени адсорбции к временам снижения давления, продувки и вакуумирования равны 2-3, 36-144 и 3-6 соответственно . Затраты хладагента - жидкого азота составляют 268,9 т/год, затраты энергии 9730000 ккал/год. 1 ил. 1 табл. i С/ С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИЦ (51)4 В 01 3 53/04

47 %!

ВСЕсрцеяр Ц(! 13,",, ц

ЫЗЛМПТЕУ, I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i4

4:

Ф ф ° ф °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4060517/23-26 (22) 10.03.86 (46) 07.07.88. Бюл. 9 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт природных газов (72) Б.Г.Берго, И.Е.Никитина, В.В.Николаев и В.М.Афанасьев (53) 66.074.7 (088.8) (56) Никитина И.Е. и др. Адсорбционная очистка гелия в промьппленных условиях. — Газовая промьипленность, 1980, У 12, с. 36-38. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕЛИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к технологии адсорбционной очистки гелиевого концентрата от азота, неона и других микропримесей, применяемой в процессах переработки природного, попутного, нефтяного и других гелийсодержащих газов и обеспечивающей снижение затрат энергии и хпадагента. Гелиевый концентрат охлажцают до 83 К и

„„SU„„ 1407522 А1 последовательно пропускают через два адсорбера с активным углем до проскока азота после второго адсорбера.

Регенерацию первого адсорбера ведут продувкой потоком нагретого гелиевого концентрата и вакуумированием.

Газы регенерации после охлаждения и компримирования возвращают в систему.

Во втором адсорбере адсорбцию и регенерацию ведут при одинаковой температуре, равной 77-80 К. Регенерацию ведут снижением давления до атмосферного, продувкой чистым гелием и вакуумированием. Газы регенерации второго адсорбера выводят из системы как гелий марки В. Отношения времени адсорбции к временам снижения давления, продувки и вакуумирования равны 2-3, 36-144 и 3-6 соответственно. Затраты хладагента — жидкого азота составляют 268,9 т/год, затраты энергии 9730000 ккал/год. 1 ил., 1 табл.

1407522

Изобретение относится к способам адсорбционной очистки гелиевого кон, центрата от азота, неона и других

1 микропримесей и может найти примене-: ние в процессах переработки природ5 ного, попутного нефтяного и прочих гелийсодержащих газов.

Цель изобретения — снижение затрат энергии и хладагента. 10

Пример. Предварительно гелиевый концентрат охлаждают до 83 К.

FIa двух ступенях адсорбции, каждая из которых включает по два адсорбера, осуществлена очистка гелиевого концентрата при 77-80 К с получением гелия высшего качества.

Адсорберы первой и второй степеней загружены активным углем СКТ-6А в количестве 440 кг и снабжены ру- 20 башкой, заполненной жидким азотом.

Давление адсорбции 17,5 МПа, расход очищаемого гелиевого концентрата

250-300 м /ч. Концентрация примесей в гелиевом концентрате на входе в адсорбер первой ступени, об.Ж: азот

0,88; водород 0,0015; неон 0,0050,008; сумма аргона и кислорода

0,002-0,003; диоксид углерода 0,0068, оксид углерода 0,00001; метан 0,00015, 30

Процесс адсорбции на первой сту-! пени очистки до проскока азота про,должается 72 ч, после чего проводят

) регенерацию путем снижения давления ( в адсорбере до 1,6 МПа с последующей

,продувкой слоя угля нагретым до

328 К гелиевым концентратом. Продувку заканчивают, когда температура га,за на выходе из адсорбера повышается до 271 К, после чего адсорбер вакуумируют. Газы регенерации после охлаждения и компримирования возвращают в систему.

Продолжительность адсорбции на второй ступени очистки до проскока неона (не более 0,004 об.X) равна

12 ч. Регенерацию угля при 77-80 К проводят сбросом давления до атмосферного в течение 4-6 ч продувкой слоя чистым гелием в течение 5-20.мин и вакуумированием в течение 2-4 ч.

Газы регенерации II ступени очистки выводят из системы как гелий марки В.

На первой ступени адсорбции осу цествляется очистка гелиевого концентрата от всех микропримесей, кро- 55

Ме неона, содержание которого в активном угле на первой ступени к мо менту проскока азота минимально. В связи с этим при возврате газов регенерации в систему накопления неона в очищаемом гелии не происходит. Кроме того, благодаря высокой поглотительной способности активного угля по азоту по сравнению с неоном, время между последовательными стадиями термической регенерации активного угля увеличивается, тем самым снижаются энергозатраты в процессе очистки.

На чертеже представлены выходные кривые адсорбции азота и неона в процессе очистки гелиевого концентрата на активном угле при 77-80 К, загрузке угля в адсорбере 440 кг, количестве гелиевого концентрата, поступающего на очистку, 250-300 нмэ /ч, концентрации компонентов до очистки, об.7: азот 0,88; неон 0,005 а — выходная кривая адсорбции неона, бвыходная кривая адсорбции азота, в— предельная концентрация азота в гелии высшего качества, г — предельная концентрация неона в гелии высшего качества, д — время проскока неона, е — время проскока азота).

На второй ступени адсорбции происходит очистка гелиевого концентрата от неона при 7.7-80 К. Регенерация активного угля также производится при 77-80 К сбросом давления до атмосферного с последующей продувкой слоя чистым гелием и вакуумированием.

Процесс очистки ведут при отношении времени адсорбции к времени снижения давления, продувки и вакуумирования, равном 2-3, 36-144 и

3-6 соответственно.

Отношение времени адсорбции к времени сброса давления,, равное 3, соответствует экспериментально установленному нижнему пределу максимально допустимой скорости сброса давления (0,07-0, 1 МПа/мин) .

При возрастании соотношения, например, до 4 снижение давления происходит в течение 3 ч (180 мин) и скорость снижения давления

0,096 МПа/мин, т.е. близка к

0,1 МПа/мин. При таком быстром сбросе давления в аппарате в слое поглотителя возникают большие точечные скорости газа, что вызывает взрыхление слоя и истирание зерен поглотителя, способ становится неработоспособным.

1407522

При отношении времени адсорбции к времени сброса давления меньше 2 суммарная продолжительность стадий регенерации становится больше про5 должительности стадии адсорбции, и способ также становится неработоспособным.

Наибольшее значение отношения времени адсорбции к времени продувки, равное 144, выбрано исходя из необходимости однократной смены газа, загрязненного неоном, в свободном объеме адсорбера.

При отношении времени адсорбции к времени продувки больше 144, т.е. при меньшей продолжительности продувки, не весь газ, обогащенный неоном, выводится из свободного объема адсорбера, т.е. стабильность очистки гелиевого концентрата не обеспечивается, способ становится неработоспо- собным.

Меньшее значение отношения выбрано исходя из необходимости четырехкратной смены газа в свободном объеме адсорбера.

При отношении времени адсорбции к времени продувки меньше 36 расход газа продувки больше 6,57 от расхода 3> очищаемого гелиевого концентрата, в результате чего не обеспечивается стабильность очистки гелиевого концентрата.

Вакууиирование применено для достижения уровня адсорбционной емкости, 35 необходимой для обеспечения качественных показателей очистки гелия от неона. Так как кинематические кривые десорбции имеют экспоненциальный характер, то для достижения необходимого уровня остаточной адсорбционной емкости нужно значительное время.

Наибольшее значение отношения времени адсорбции к времени вакуумиро45 вания, равное 6, определено исходя из необходимости создания остаточного давления системы порядка 1 мм вод.ст.

При большем отношении времени адсорбции к времени вакуумирования (например, 7) время вакуумирования меньше, в результате чего остаточная адсорбционная емкость выше, и способ становится неработоспособным, так как обеспечивает требуемую степень очистки.

Меньшее значение отношения времени адсорбции к времени вакуумирования, равное 3, ограничивается суммарным временем десорбционных операций, которое должно быть меньше времени адсорбции для создания резерва времени на операции переключения.

В таблице приведены сравнительные данные для предлагаемого и известного способов по расходу жидкого азота и затратам энергии на производство одинакового количества гелия.

Затраты хладагента — жидкого азота сокращаются при предлагаемом способе до 268,9 т/год против

548,8 т/год при известном способе.

Затраты энергии снижаются до

9730000 ккал/год против

20000000 ккал/год.

Формула изобретения

Способ очистки гелиевого концентрата от азота неона и других микро1 примесей адсорбцией, включающий охлаждение концентрата до температуры 83 К, последовательное пропускание его через два адсорбера с активным углем до проскока азота после первого адсорбера и проскока неона после второго адсорбера и регенерацию угля снижением давления, продувкой потоком гелия и вакуумировачием при использовании нагретого гелиевого концентрата при продувке первого ад сорбера с возвратом его в процесс, отличающийся тем, что, с целью снижения затрат энергии и хладагента, во втором адсорбере температуру угля поддерживают равной 7780 К, на стадиях адсорбции и регенерации давление снижают до атмосферного, продувку ведут чистым гелием с выводом его из процесса при отношении времени адсорбции к временам снижения давления, продувки и вакуумирования, равном 2-3, 36-144 и

3-6 соответственно.

1407522

Расходные, ЛОКВЗВТЕЛИ

Расход азота на покрытие тепла адсорбции 123, 800 т/год

Расход азота на покрытие тепла адсорб» ции 6t500 кг/год

Мдсорбцня (2 адсорбе ра), число диклов адсорбцни-регенерации в год 288) Затраты знергми на .разогрев угля

12350 ккал/цикл

Аналогичны иэвестмону способу

Затраты энергии Разогрев на разогрев уг- адсорбента ля t 2350 ккал/цнхл

Разогрев адсорбента

Разогрев металлоконструкций

° йцарата

Разогрея металлоконструкций аппарата

Хасса аппарата

3900 кг, начальная температура разогрева -190 С, конечная « 50 С

То ме. Угол охламдвется холодным чис-, тая гелием с температурой -190 С, аппарат охлвмдается иидкин asoтом

УГОЛЬ Д хцлодиым чистын гелнен с температурой -190 С, аппарат охлахдвется индкин

ВЗОТОМ

Охлавдение

Адсорбция (II ступень) РасхОД азота на покрытие тепла вдсорбции

412 кг/год

Регенерация активного угля во II ступени производит ся при 77-8() K сбросон давления до атмосферного с последуицей продувкой. слоя угля чистьве гелием и вакуумнрованием беэ затрат энергии и мйдкого азота

Продолзительиость цикла адсорбциирегенерацни 35.ч, расход очицаемого гелиевого концентрата 250 нм /ч, содерквние азота в очищаемом rase, .0,88 об.Х

Иасса угля 440 кг, начальная температура разогрева угля -t90 Ñ, ко» печная -50 С

Затраты энергии на разогрев металлоконструкций аппарата

75400 кквл/цикл, годовые затраты энергии на ра» эогрев

20000000 кквл/год

Затраты энергии иа охламдение .ynw

12350 ккал/цикл, на Охламденне металлоконструкций аппарата

75400 ккал/цикл, годовые затраты кндкого азота на охлакденне

425,0 т/год

Адсорбцик (1 ступень вдсорбции, число цик лов адсорбцин-регенерация в год 111) Продолхительность . цикла адсорбциирегенерации 72 ч, расход очнцаеного гелиевого,концепт» рата 250 нн /ч, содерхание азота в очи зенон газе

0,88 обЛ

Затраты энергии на разогрев металлоконструкций аппарата

75400 кквл/цикл годовые за(раты энергии на paso грев

9730000 ккал/год

Затраты энергии на охлакде низ угля

12350 икал/цикл, ха охлвкдеине метвллокоиструк» ций аппарата

75400 ккал/цикл,. годОвые затраты кндкогО азота иа ахлакдение

207,0 тlгод

1407522

О 2 4 8 В tOEZ14И Ю.20

8реия абсорбцоо, ч

Редактор И.Николайчук

Заказ 3238/6

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ф

I с

С ф фО 006 ь

1;у Чапом ф

4QQG4 b

: -пав ф

00дг ф ф жоао ф ф

Составитель Г.Винокурова

Техред М,Дидык Корректор Г.Решетник

Тираж 642 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.