Способ получения бифторида аммония

 

Изобретение относится к способам получения бифторида аммония ,используемого в производстве фтористого водорода и ппавиковой кислоты. Кремнефтористоводородную кислоту 20%- ной концентрации и/или кремнефтористый аммоний нейтрализуют аммиачной водой при 20 С, образовавшийся диоксид кремния отделяют фильтрацией под давлением 4 атм. Получают раствор фторида аммония, содержащий,%: 15,85 0,8 0,1 SiO, который делят на две части. Одну подают на упаривание до получения плава фторид - бифторида аммония. Упарку ведут при . Плав разбавляют другой частью раствора фторида аммония . Разбавленный раствор охлаждают с температуры 90 С путем смешения его с суспензией бифторида аммонля, .полученной после стадии охлаждения, до температуры . Суспензию бифторида аммония, полученную после охлаждения , делят на два потока в соотношении 1:(2-20). Меньший поток подают на смешение с раствором бифторида аммония (стадия кристаллизации), а больший возвращают в охладитель. После центрифугирования получают готовый продукт состава, мас.%:Ш.НГ2 96,5; 0,5; SiO 0,1. Зарастание охладителя происходит через 30 ч. Относительные энергозатраты на нагрев воды и промывку оборудования составляют 60%. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения зарастания оборудования и увеличе ния времени между его остановками с 10-12 до 30-40 ч. Затраты электроэнергии снижаются на 30-40%. 1 ил., 1 табл. S (Л vj со о О1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 С 1/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4150853/23-26 (22) 02. 10.86 (46) 07.07. 88. Бюл. У 25 (72) В.В. Меньшиков, А.Ю. Мисюс, В.И. Родин и В.Ф. Нещерет (53) 661.482 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1279962, кл. С 0 1 С 1/16, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДА

АММОНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения бифторида аммония,используемого в производстве фтористого водорода и ппавиковой кислоты. Кремнефтористоводородную кислоту 20%ной концентрации и/или кремнефтористый аммоний нейтрализуют аммиачной о водой при 20 С, образовавшийся диоксид кремния отделяют фильтрацией под давлением 4 атм. Получают раствор фторида аммония, содержащий,%:

NH4F1 0,8 NH ; 0»1 S10 ко рый делят на две части. Одну подают на упаривание до получения плава фторид — бифторида аммония. Упарку

„„SU„„1407905 А 1 ведут при 150 С. Плав разбавляют другой частью раствора фторида аммония. Разбавленный раствор охлаждают с температуры 90 С путем смешения его с суспензией бифторида аммония, .полученной после стадии охлаждения, до температуры 20 С. Суспенэию бифторида аммония, полученную после охлаждения, делят на два потока в соотно— шенин 1:(2-20) . Меньший поток подают на смешение с раствором бифторида аммония (стадия кристаллизации), а больший возвращают в охладитель.

После центрифугирования получают готовый продукт состава, мас.7.:NH НГ

96,5; ИНАЧЕ 0,5; SiO 0,1. Зарастание 3 охладителя происходит через 30 ч.

Относительные энергоэатраты на нагрев V Ф воды и промывку оборудования составляют 60%. Изобретение позволяет интен сифицировать процесс за счет сокраще- = ния эарастания оборудования и увеличения времени между его остановками Iwai с 10 — 12 до 30 — 40 ч. Затраты электро в ф энергии снижаются на 30-407.. 1 ил., 1 табл. 3

1407905

11зобрете«п«е относится к способам получения бнфторида аммония (БФА), используемого в производстве фторис- того водорода, плавиковой кислоты.

Цель изобретения — интенсификация процесса за счет снижения эарастания оборудования на стадиях охлаждения суспензии и кристаллизации готового продукта.

На чертеже показана схема получения бифторида аммония, реализующая предлагаемый способ.

Способ получения бифторида аммо—

«п«я включает следующие стадии: 1 нейтрализ ацию кремнефтористоводо— родной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, 2 — от— деление образовавшегося диоксида кремния фильтрацией, 3 — упарку полученного раствора фторида аммония до образования плава фторид-бифтори— да аммония, 4 — разбавление плава раствором фторида аммония, 5 — охлаждение раствора БФА, 6 — кристал25 лиэацию продукта, 7 — выделение его из образовавшейся суспензии и подачу маточного раствора на стадию упари-. вания. При этом полученную на стадии

6 охлаждения суспензию делят на два потока в массовом соотношении

1:(2-20), меньший из которых подают на стадию 5 кристаллизации, а больший возвращают на стадию 6 охлажде—

35 ния.

Способ осуществляют следующим образом.

При охлаждении раствора бифторида аммония происходит процесс крис— таллизации, при этом сначала обра- 40 зуются зародьппи кристаллов, которые затем подрастают, снимая пересыщение раствора. Однако в зоне смешения об-, разовавшиеся зародыши не успевают подрасти и уносятся на стадию охлаж — 45 дения, где могут осаждаться на внут— ренних поверхностях труб. Кроме то— го, не успевает сняться все пересы— щение раствора, и раствор, смешанный с суспензией,уходит на стадию охлаж— дения пересыщенным и это пересыщение, снимаемое на стадии охлаждения, так— же приводит к зарастанию оборудова— ния. Для ликвидации этого необходимо создать такие условия, чтобы мелкие кристаллы успевали вырасти, а пересы— щение раствора снималось. Разделение потока суспензии на две части в указанном соот««о ««е««и««позволяет увели—

Время между останов ками обору дования, ч

Соотношение

Энергоэатраты,отн.7 потоков .суспензии, полу ченной после охлаж««ения, мас.ч.

100

75

1:2

1;5

1:10

60

1:20

70

1:21

80

Как видно из таблицы, при соотно— шении потоков 1:1 мас.ч. время между остановками оборудования резко снижается за счет зарастания оборудова— ния, так как кристаллы не успевают подрасти, а пересь«щение не успевает сняться из — за высоких скоростей потоков в зоне роста кристаллов. При иэ— менении соотношения до 1:21 мас.ч. происходит резкий скачок времени пробега между остановками оборудования.

Это можно объяснить тем, что количество подаваемой суспензии на стадию кристаллизации становится недостаточным для полного охлаждения раствора бифторида аммония и раствор опять чить время пребывания кристаллов в зоне их роста, что позволяет им подрасти и снять полностью пересьппение раствора. На стадию охлаждения поступает раствор, свободный от пересыщения, что предотвращает возмож— ность эарастания оборудования. Большая часть потока, направленная снова на охлаждение, позволяет поддерживать при охлаждении суспенэии высокие линейные скорости, что не только увеличивает коэффициент теплопередачи, но и не позволяет оборудованию зарастать за счет турбулиэации в них потока.

Целесообразность выбранных интервалов процесса проиллюстрирована в таблице.

1407905 поступает на охлаждение пересыщен— ным.

Пример. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 207.-ной кремнефтористоводородной кислоты, содержащей

0,5Х диоксида кремния и 62,33 кг/ч аммиачной воды. Температура в реакторе 20 С. Полученную суспензию кремне- Ip геля в растворе фторида аммония фильтруют на фильтр-прессе под давлением

4 атм. В результате получают раствор фторида аммония в количестве 191,70 кг/ч, содержащий, 7: NH4F 15,85; 15

ИН 0,8; Si0z 0,1. Полученный раствор фторида аммония делят на две час— ти. 183,10 кг/ч раствора направляют на упаривание до получения плава фторид-бифторида аммония. На управ в 20 ку подают также 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при 150 С. Получают плав фторидбифторида аммония в количестве 25

33,46 кг/ч следующего состава,мас.Ж:

НН4НГ 5085; NH4F 2757; SiO

0,71, который разбавляют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммония (оставшаяся часть). Разбавленный раствор бифторида аммония в количестве

41,96 кг/ч охлаждают с температуры о

90 С путем смешения его с суспен— эней бифторида аммония, полученной после стадии охлаждения, до 20 С. . Суспензию бифторида аммония, полученную после охлаждения, в количестве

420 кг/ч делят на два потока в соотношении 1: 2.Меньший поток (140 кг/ч) подают на смешение с раствором 4О

БФА (стадия кристаллизации), а остальное возвращают в охладитель.

Скорость охлаждения 12 град/мин °

После центрифугирования получают готовый продукт состава, мас.l.

NH4HF2 96,5; NH4F 0,5; 5102 О, l. Зарастание охладителя происходит через

30 ч. Относительные энергоэатраты на нагрев воды и промывку оборудования

60Х.

Использование предлагаемого спосо— ба позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения зарастания оборудования и увеличения времени между его остановками с 10-12 до

30 — 40 ч, при этом затраты электроэнергии по сравнению с известным спосо6оМ снижаются на 30-40Х.

Формула и э обретения

Способ получения бифторида аммо— ния, включающий нейтрализацию кремне— фтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, отделение образовавшегося диоксида кремния, упаривания раствора полученного. фторида аммония до образования плава фторид — бифторида аммония, разбавление последнего, охлаждение разбавленного раствора, кристаллиэа— цию продукта, выделение его и подачу маточного раствора на стадию упаривания, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижения эарастания оборудования на стадиях охлаждения раствора и кристаллизации продукта, суспензию, полученную на стадии охлаждения, делят на два потока в массовом соотношении 1: 2 — 20, меньший из которых подают на стадию кристаллизации, а, больший возвращают на стадию охлаждения.

Ае 8аФ ф

4 Î

Ъ b

Составитель Л. Темирова

Редактор Н. Рогулич Техред N.Дндык Корректор И. Муска

Заказ 3269/25

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно--полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4