Способ регенерации катализаторного комплекса на основе хлористого алюминия

 

Изобреение касается каталитической химии, в частности регенерации катализаторного комплекса на основе AlClj, используемого для алкилирования бензола олефинами в промышленном органическом синтезе. Цель - снижение расхода активирующего газа, уменьшение потерь этилена и повышение степени регенерации. Процесс ведут обработкой комплекса смесью паров и газообразных продуктов,, взятых со стадий алкчлирования, при 65-67 С, причем к полученной смеси добавляют жидкий бензол и диэтилбензол в объемном соотношении бензол - диэтилбензол - комплекс (1-1,1):(О,17- 0,25):(О,5-0,55). Способ позволяет увеличить активность катализаторного комплекса до 97-98% и выработку этилбензола на 10%, снизить потери этилена с xвocтoвьfми газами до 1 % и выход полиалкилбензолов на 20%. Кроме того, уменьшается расход газа, необходимого для регенерации 1м комплекса с 5000 до 330 м и расход А1С1j на 1 т этилбензола в 3 раза, 3 табл. S . (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1

„„Я0„„412801 (51) у В 01 J 27/32!

) И ». Л:

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ1ЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4158839/23-04 (22) 06.11.86 (46) 30.07.88, Бюл. Ф 28 (72) Т.Л.Крылова, А.С.Минаков, В.P.Ãóðåâè÷, В.Н.Лружинин, Ю.И.Сускин, А.П.Одинцов и З.К.Абдулаева (53) 66.097.38(088.8) (56) Патент Франции N 2160373, кл. В 01 J 11/00, опублик. 1972.

Авторское свидетельство СССР

11 762962, кл. В 01 J 27 /28, 1976. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОР"

НОГО КОМПЛЕКСА HA ОСНОВЕ ХЛОРИСТОГО

АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности регенера" ции катализаторного комплекса на основе А1С1>, используемого для алкилирования бензола олефинами в промышленном органическом синтезе ° Цель снижение расхода активируюшего газа, уменьшение потерь этилена и повышение степени регенерации. Процесс ведут обработкой комплекса смесью паров и газообразных продуктов,. взятых со стадий алкчлирования, при 65-67 С, о причем к полученной смеси добавляют жидкий бензол и диэтилбензол в объемном соотношении бензол — диэтилбензол — комплекс (1 -l, 1):(О,l 7О, 25):(О, 5-0, 55) . Способ позволяет увеличить активность каталиэаторного комплекса до 97-98Х. и выработку этилбензола на 107, снизить потери этилена с хвостовыми газами до 17. и выход полиалкилбензолов на 207. Кроме того, уменьшается расход газа, необходимого для регенерации 1м комплекса с 5000 до 330 м и расход А1С1 на 1 т этилбензола в 3 раза, 3 табл.! 412801

Изобретение относится к способам регенерации катализаторов для алкилирования бензола олефинами, представ" ляюших собой жидкий комплекс хлорида алюминия, хлористого водорода в сре, де ароматического углеводорода. !

Цель изобретения — снижение рас; хода активируюшего r àýà, уменьшение . потерь этилена и повышение степени !О регенерации за счет добавления к смеси газообразных продуктов жидкого бензола и диэтилбензола в определен, ном соотношении и проведении обработки при определенных температурах. 15

Пример 1. В реактор высотой

7 м, диаметром 1,4 м пропускают через

,барботируюшее устройство парогазовую

; смесь, выходящую из колонны алкилиро, вания бензола этиленовой фракцией 20 .коксового газа, состава, об. ; метан ! 40; этан 20; этилен 5; пропан 7; НС1

1,5; бензол остальное. Расход газа— ! 500 м /ч, температура газа 80-85ОС. . Одновременно с хвостовыми газами в 25 реактор снизу подают бензол, диэтилбензол и отработанный катализаторный комплекс в количестве 3 м /ч;

0,75 м /ч; 1,5 м /ч, соответственно, температура в реакторе 65 С. 30

Реакционная жидкость через штуцер, расположенный в верхней части реактора, поступает в отстойник, где происходит отделение регенерированного комплекса от алкилата.

Регенерированный комплекс затем возвращают в колонну алкилирования.

Активность полученного комплекса после регенерации, выраженная в процентах поглощения непредельных угле- 40 водородов, 97-98Х.

В условиях режима алкилирования

1 л бензола и 100 мл регенерированного комплекса в течение 13 ч пропускают этиленовую фракцию коксового 45 газа со скоростью 10 л/ч при 85 С.

Выход основного целевого продуктаэтилбензола - 27,5 o6. .

В табл. 1 приведены физические свойства каталептических комплексов: исходного, приготовленного на основе

50 хлористого алюминия, отработанного с линии циркуляции до пуска блока активации комплекса и регенерации.

В табл. 2 приведены составы угле"

55 водородной части перечисленных компонентов.

Пример 2. Процесс регенерации проводят аналоги о примеру 1.

Расход газа 500 мэ/ч, Жидкие компоненты подают в следующих количествах: бензол, отработанный катализаторный комплекс, диэтилбензол — 3м /ч

Ъ ъ

l0 м /ч, 0,075 мэ/ч, температура 65 С.

Пример 3, Регенерацию проводят аналогично примеру 1 ° Расход газа 500 мэ/ч. Жидкие компоненты подают в следующих количествах— бензол, отработанный катализаторный комплекс, диэтилбензол — 1,5 м /ч, 1, 5 м /ч-, О, 75 м /ч.

Пример ы 4-6. Условия процесса аналогичны приведенным в примерах 1-3. Расход газа — 500 м /ч.

Температура 85 С.

Подача жидких компонентов — бензол 3 мз/ч, катализаторный комплекс

1,5 м /ч, диэтилбенэол — 1 мЗ/ч э (пример 4), 0,5 м /ч (пример 5), О, 3 м э/ч (пример 6) .

Пример 7 и 8, Условия процесса такие же, как в предыдуших примерах..При концентрации диэтилбензола 0,75 м /ч, количество поз даваемых бензола и катализаторного комплекса 3,3 мэ/ч и 1,5 м /ч (пример 7), 3 0 м /ч и 1,65 м /ч (пример 8);

В табл. 3 приведены характеристики регенерироваиных катализаторов в зависимости от условий регенерации.

Таким образом, предлагаемый спо". соб обеспечивает увеличение активности катализаторного комплекса до

97-98 .; снижение потерь этилена с хвостовыми газами (до 1,0 ); увеличение выработки этилбензола на

10 .; снижение выхода полиалкилбензолов на 20 снижение расхода газа, необходимого для регенерации отработанного комплекса; для регенерации

1 м комплекса по изобретенйо необходимо 330 м газа указанного состава, по прототипу 5000 м газа; снижение расхода хлористого алюминия на т целевого продукта — зтилбензола в 3 раза по сравнению с действующими по" казателями.

Формула изобретения

Способ регенерации катализаторно" го комплекса на основе хлористого алюминия для алкилирования бензола этиленовой фракцией путем обработки комплекса смесью паров и газообразных

412801

4. проводят при 65-67 .С с добавлением к смеси газообразных продуктов, жидкого бенэола и диэтилбензола в объем.5 ном соотношении жидкий бенэол: диэтилбенэол. комплекс (l-l, 1):(0,170,25):(0,.5-0,55).

Таблица 1

Комплекс

ПлотВязКаталитическая ак ность, г/смз кость сП тивность, Ч

Исходный

1,07 3,5

7,6

Отработанный (с линии циркуляции) 1,16 9,95

3,0

Ак тив иров анный

1,065 3,27

8,8

+

Исходная шихта при приготовлении свежего каталиэаторного комплекса имеет следуюший состав, мас.Х: бензол 55,6; диэтилбенэол 24,8; А1С13 19,6.

Таблица 2

Содержание углеводородов, в органической части комплексов, мас.Х

Углеводород

Отработанный

Прореагированньв1

Исходный приготовленный на

AlC15

73,3

48 5

73,2

Бенэол

12,2

9;0

9,3

Этилбензол

7 5

12,2

7,2

Диэтилбензол

ИПБ

0,6

1,5

9,8

5,6

Полиалкилбензолы

3 I продуктов со стадий алкилирования при повышенной температуре, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью снижения расхода активирующего газа, уменьшения потерь этилена и повышения степени регенерации, обработку

Удельная электропроводность,,й 10 Ом см ! 4! 2301

Таблиц@3

; Првиер

Условна регенерации

Плотност

7 „,з

ВявкостьФ сП

Улельнаа влек тролровод" ность, >.1Оз

Обьемное соотновенне

С4Н !ЦЭБ: коиплекс аталннчес как ктивость, олич ее то отрабо таино rn

Олиество количество ЛЭБ, и !ч аталиФ36%еско"

ГФ хеа1и» енса, з „

3,0 !,5

0,75

3,27

8,60 (ср.) 1,0

2,36

7,!5

3,0

0,75

85 (с р.) l 5 1,5

0,75

5,70

6,70

8l (ср.) 1,5

1,0

3,0

5,42

6,90

8,30

3,0 1,5

0,5

3,02 (ср.) 89

2,87

3,0

l,5

0,3

7,95

:3,3

I 5

0,75

2,82

8,09

3,0 1,65

0,75

2,90

8 10

3>0 1,6

0,6

0,66

3,3 1,8

3,3 I 75

3,0 1,65

)0

0,56

0,66

Составитель Н. Путова

Техред М.Ходанич

Корректор M. Пожо

Редактор М. Товтин

Производственно-поли. 1фическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,065

I 037

I J08

1, 102

1, 052

1,040

I,039

I 042

Заказ 3692/ I О Тираж 519 Подписное

ВНИИХИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5. !:0,25:,05

I:0,25:0,33

1:О 5:1,0

I:0,33:0,5

l!0,17:0,5

1:O,l:0,5

1,1:0,25:0,5

1!0,25!0,55

1:0,2:0,53

I ° I:0,2:0,55

1,1:0917!ОР53

1,0:0,22:0,55