Поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид в качестве термостабилизатора поливинилхлорида,используемого в лакокрасочной композиции

 

Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к поли-п-нитрофенилкарбазид дисульфиду общей формулы f-S - Й-Ш- со- -ЦН- KH-QiNOa где п 12 - 18, который может быть использован в качестве термостабилизатора ПОЛРШИНИЛХЛО- рида, используемого в лакокрасочной композиции. Изобретение позволяет повысить устойчивость поливинилхлорида к термоокислительной деструкции - количество выделившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции и определенного по увели чению давления при 200 с и Рр 100 торр, при концентрации термостабилизатора .0,25 мас.% составляет: через 15 мин , 90, через 30 мин 210, через 45 мин 300, через 60 мин 320, при концентрации термостабилизатора 0,5 мас.% составляет: через 15 мин 60, через 30 мин 130, через 45 мин 180, через 60 мин 230; при концентрации термостабилизатора 1,0 мас.% составляет: через 15 мин 25, через 30 , через 45 мин 85, через 60 мин 87. Соединение указанной формулы получают при конденсации п-нитрофенилкарбазида с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора . 1 табл. Ш (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК списочник изовркткния

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4148254/23-05 (22) 14.11.86 (46) 15.08.88. Бюл. 11 30 (71) Минский филиал Научно-производственного объединения "Техэнергохимпром" и Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (72) Ю. П. Лосев, В. И. Шоноров и Н. М. Бирюкова (53) 678.745.6(088.8) (56) Химические добавки к полимерам.

Справочник.M.: Химия, 1981, с. 113.

Е. Ferraris. Matoril Plast..

23, 1960, с. 225. (54) ПОЛИ-N-НИТРОФЕНИЛКАРБАЗИДДИСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТАБИЛИЗАТОРА, ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В

ЛАКОКРАСОЧНОЙ КОМПОЗИЦИИ (57) Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфиду общей формулы

-S — a-ÌÍ- СО- m- МН- бИО,1

35 11 где o = 12 18, который может быть использован в качестве, SU» 141 494 А1 (5l)4 С 08 G 75/14, С 08 L 27/Об, 81/04 термостабилизатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции. Изобретение позволя, ет повысить устойчивость поливинилхлорида к термоокислительной деструкции — количество вьделивщегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции и определенного по увеличению давления при 200 С и Ра 100 торр, при концентрации термостабилизатора

0,25 мас.Z составляет: через 15 мин

90, через 30 мнн 210, через 45 мин

-300, через 60 мин 320, при концентрации термостабилиэатора 0,5 мас.R составляет: через 15 мин 60, через

30 мин 130, через 45 мин 180, через

60 мин 230; при концентрации термостабилиэатора 1,0 мас.7 составляет: через 15 мин 25, через 30 мин 75, через 45 мин 85, через 60 мин 87. Соединение укаэанной формулы получают при конденсации и-нитрофенилкарба эида с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора. 1 табл.

1416494 где n 12-18, который может быть применен в качестве термостабилиэатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции.

Пелью изобретения является повыf5 шение устойчивости поливинилхлорида к термоокислительной деструкции.

Соединение указанной формулы получают при конденсации и-нитрофенилкарбазида с однохлористой серой в индифферентном растворителе беэ катали20 затора где и 12-18.

Пример 1. Синтез поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфида. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают

21,1 r n-нитрофенилкарбазида, 150—

200 мл предварительно высушенного о-ксилола и по каплям добавляют 35

8,1 мп (0,1 r-моль) однохлористой серы при 80-90 С и затем реакционную массу нагревают в течение 21 ч до прекращения вьделения хлористого водорода. По окончании осадок отфильт- 40 ровывают, промывают о -ксилолом и водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат на воздухе при 100

110"С. Поли-и-нитрофенилкарбазиццисульфид представляет собой вещество 45 черного цвета. Т. пл, !.39-140 С. Выход 85-88%.

Вычислено, %: С 30,75; Н 3,33;

S 23,44, Найдено, %: С 31,64; Н 3,23;

S 22,31. где n = 12-18, в качестве термостаби"

5Q лизатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции °

Изобретение относится к химии серусодержащих соединений, а именно к новому веществу — поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфиду общей формулы

Инфракрасный спектр, см : -S-S515 слабая, С вЂ” 730 слабая, NOz 1350, 1545 сильная, бензольное кольцо 1470, 1570, СО 1720, NH 3340.

Молекулярная масса (криоскопия по

Расту) 4100. Оценку эффективности поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфида как термостабилизатора поливинилхлорида проводят по оценке скорости выделения хлористого водорода, Пример 2. Поливинилхлорид в количестве 15 r и поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид в количестве

0;0375 r растворяют при интенсивном перемешивании в 85 r циклогексанона.

Затем циклогексанон испаряют при 90"

100 С в вакуумном сушильном шкафу.

Из полученной пленки поливинилхлорида берут навеску 1 г, которую помещают в ампулу установки, вакуумируют и . затем подают кислород под давлением

100 торр. Ампулу опускают в силиконовую баню, предварительно нагретую до 200 С. Количество вьделившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции, определяют по увеличению давления через определенные промежутки времени.

Пример 3. Берут поливинилхлорид в количестве 15 г и поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид 0,075 г и далее как в примере 1.

Пример 4. Берут поливинилхлорид в. количестве 15 r поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид 0,15 r и далее как в примере 2.

Результаты по ингибированию термоокислительной деструкции поливинилхлорида представлены в таблице, Формула изобретения

Поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид общей формулы

1416494

Концентрация, мас.X

Стабилизатор

300

320

2l0

0,25

Поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид

180

230

130

0,5

75

25.

l,0

340

350

255

115

0 5

П р и м е ч а н и е. Температура 200 С, Р 100 торр. о

Составитель Н. Просторова

Редактор Т. Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор С.Шекмар

Заказ 4031/22 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2,2 -Метилен-бис(6-третбутил-4-метилфенол)антиоксидант2246 (известный) 4P> < на 1 r ПВХ при времени, ин нс(l 5 30 45 60