Сополимер полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином в качестве препарата для придания малоусадочных и несвойлачиваемых свойств шерстяным материалам и улучшения их физико-механических характеристик и способ его получения

 

Изобретение относится к получению нового высокомолекулярного соединения , применяемого в качестве препарата для отделки текстильных материалов из шерсти. Изобретение позволяет улучшить физико-механические характеристики шерстяных материалов после их стирки с одновременным приданием им малоусадочных и несвойлачиваемых свойств за счет структуры нового сое динения - сополимера полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином формулы (ОН) CH2{NHC(NH-HCl)NH(CHt)}J где m 4 или 5; п 14-84,-с мол.м.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4086410/31-05 (22) 10.07.86 (46) 15.09.88 Бюл. М) 34 (71) Московский текстильный институт им.А.H.Êoñûãèíà и Институт нефтехимического синтеза им.А.В,Топчиева (72) С.Ф.Садова, П.А.Гембицкий, Л.Ф.Бокша, Н.Н.Баева, А.И.Капранов

° и Г.Е.Кричевский (53) 678.675(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 644889, кл. D 06 М 3/02.

Патент Великобритании Р 644889, кл. 2/5/R, опублик. 1961 ° (54) СОПОЛИМЕР ПОЛИГЕКСАМЕТИПЕНГУАНИДИНА.С ЭПИХЛОРГИДРИНОМ В КАЧЕСТВЕ

ПРЕПАРАТА. ДЛЯ ПРИДАНИЯ МАЛОУСАДОЧНЫХ

И НЕСВОЙЛАЧИВАЕМЫХ СВОЙСТВ ШЕРСТЯНЫМ

МАТЕРИАЛАМ И УЛУЧШЕНИЯ ИХ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК И СПОСОБ ЕГО

ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к получению нового высокомолекулярного соединения, применяемого в качестве препарата для отделки текстильных материалов из шерсти. Изобретение позволяет улучшить физико-механические характеÄÄSUÄÄ 1423555 А1 51) 4 С 08 G 59/10//D 06 М 3/02 ристики шерстяных материалов после их стирки с одновременным приданием им малоусадочных и несвойлачиваемых свойств эа счет структуры нового соединения — сополимера полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином формулы сн,сн <он) сн,<ннс<нн нс<) нн<сн,) Ц где m = 4 или 5; n = 14-84, с мол.м. (10-60) тыс. Данные по свойствам шерстяного материала после стирки (в скобках при использовании известного препарата Херкосетт"): прочность на разрыв: основа — 27,528,0 кгс (26,0), уток — 26, 1-26,4кгс (25,8); удлинение, Е: основа — 31,432,7 (29,9), уток — 35,0-39,5 (38,7), прочность к истиранню (количество циклов) 9720-10330 (7320), усадка (18 усл.стирок) (1,9-3,2 (3,2). Новый сополимер получают конденсацией тетрамера гексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином при молярном соотношении соответственно 1:(0,25-1). в водном растворе в присутствии 0,5-1,0моля щелочи на 1 моль эпихлоргидрина при температуре 60-80 С. 2 с.п.ф-лы, 2 табл.

1423555

Изобретение относится к химии выСокомолекулярных соединений, а именно к продуктам, используемым для отделки текстильных материалов из шерс5 и, с целью придания им ценных потебительских свойств, таких как формостойчивость, малоусадочность и невойлачиваемость.

Цель изобретения — получение ноого препарата для придания малоусаочных и несвойлачиваемых свойств ерстяным материалам и улучшения их изико-механических характеристик.

Пример 1. Порцию тетрамера ексаметиленгуанидина (метацида)

285 г с (= 0 05 дл/г растворяют

2570 мл воды и полученный раствор

I ри перемешивании прикапывают одноременно из двух капельных воронок 20

68 г (25,0 моль} эпихлоргидрина (ЭХГ) та раствор 100 г КОН (25 моль) в 300 мл оды (молярное соотношение ЭХГ и. ще,очи i : 1, ЭХГ : метацид — 0,25 : 1). еакционную смесь выдерживают 3 ч 35 о 1ри 60 С. Контроль реакции ведут по наличию эпихлоргидрина в реакционной меси, реакция считается законченной, когда цветная реакция с тиомочевиной нйтропруссидом показывает отсутст- 30 ие ЭХГ. Характеристическая вязкость олученного полимера составляет(J=

1 0,1 дл/г, что соответствует молеку.ттярной массе 10000 (п = 14, тп = 4).

Пример 2. К порции метацида

1.832 r в растворе 4450 мл воды прибавляют при перемешивании 287 г (30 моль) . пихлоргидрина и раствор 116 r КОН (молярное соотношение ЭХГ и щелочи

i : 1, ЭХГ : метацид — 0,3 : 1) в

350 мл воды, смесь нагревают до 70 С, Поддерживая эту температуру до окон тания реакции. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера, которая составляет () =

0,2 дл/г, что соответствует молеку" лярной массе полимера 20000 (n = 28, п = 4,3).

Пример 3. Порцию метацида (355 г} помещают в 700 мл горячей воды и перемешивают при нагревании до ттолного растворения. В полученный таКим образом раствор метацида в стакане прикапывают при перемешивании и о нагревании на водяной бане (80 C) одйовременно 185 г эпихлоргидрина (со55

Отношение метацида с ЭХГ Т : 1) и раствор 40 r едкого натра в 100 мл воды (соотношение ЭХГ с NaOH 1:0,5).

Реакционную смесь выдерживают при

S0 С до исчезновения эпихлоргидрина (5 ч) и охлаждают до комнатной температуры. При этом, она расслаивается на водный раствор солей и вязкий концентрированный раствор полимера. Для точного -установления концентрации раствора полимера в нижнем слое навеску обезвоживают в вакууме до постоянного веса. Характеристическая вязкость полимера в 0,1N растворе

NaCl при 25 С составляет 0,6 дл/г, что соответствует молекулярной мас» се 60.000 (и = 84, тп = 5 ).

Данные элементарного анализа полученного сополимера (ттол.м 10000, пример 1) по сравнейию с метацидом, представленные в табл.1, подтверждают присутствие атомов С, Н, N О, С1 в количестве, соответствующем расчетному соотношению этих элементов.

Структура сополимера доказывается также данными ИК-спектроскопии.

Рассмотрение ИК-спектров метацида (тетрамер с мол.м. 800) и предлагаемых сополимеров показывает, что харакер максимумов поглощения в области

100-3500 см значительно изменяют-t ся. С увеличением молекулярной массы увеличивается относительное поглоще-1 ние около 3500 cM, характеризующее наличие ОН-групп, что подтверждает их наличие в сополимерах.

Полученный высокомолекулярный сополимер используют как отделочный препарат для придания шерстяным материалам малоусадочности и несвойлачиваемости по двухстадийной технологии.На первой стадии проводят обработку образцов чистошерстяной ткани раствором гипохлорита натрия NaOC1 содержащим. активный Cl — 27. от массы материала при рН = 2,0, На второй стадии, обработанные раствором гипохлорита натрия .образцы чистошерстяной ткани, пропитывают композицией, содержащей воду, 10 г/л высокомолекулярного сополимера и эпихлоргидрина при рН пропиточного раствора 8,5.

Пропитку проводят при комнатной температуре в течение 5 мин, затем образцы отжимают на двухвальной плюсовке до 100Х отжима, сушат при о

Т = 100 — 105 С на игольчатых рамках и подвергают термообработке при Т

130 С в течение 10 мин.

3 14235

Полученные образцы испытывают на релаксационную усадку и усадку от свойлачивания на машине "Еубекс".

Определение физико-механических показателей: прочность на разрыв и уд5 линение при разрыве по основе и утку) проводят по ГОСТ 17922-72, прочность к истиранию — по ГОСТ 15966-70, 10

В табл.2 представлены сравнительные данные эффективности сополимера и. известного препарата Херкосетт (концентрация препаратов 10 г/л). Ткань хлорированная, арт. 1105.

NH НС1

0Н

1. Сополимер полигексаметиленгуанидина с- эпихлорг Ч Рином ФОРмулы 20

Т а б л и ц а

Элементарный анализ

Содержание элементов, 7

Т °

Метацид

45,35 9,16 22,25

20,68

Сополимер (расчетное значение) 20,01

2,46

44,02 9 81 23,7

Сополимер (мол.м 10000) 44,92 : 9,47 22,35

2,76

20,50

Таблица 2

Сополимер

Прочность ра разр кгс

Усадка от свойлачивания, Х (18 усл.стирок) Прочность к истиранию (количество цик лов) длин ение, Х снова Уток

Основа Уток

В Ю Ю»

Предлагаемый

32,2 39,5 9960 . 3,0

27,5

26,1

28,0

32, 7 35, 0 . 10330

26,1

1,9

31,4 39, 1 9720 3,2

27,8

26,4

Известный (Смола Херкосетт) 25,8

26,0

29,9 38,7 7320

3,2

ВНИИПИ Заказ 4604/28 Тираж 434 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Формула .изобретения

1

СН2 СН-СН2 NH CNH (CH2)g и, I гдеш = 4 или 5, и"-14-84, с мол.м. 10-60 тыс, в качестве препарата для придания малоусадочных и несвойлачиваемых свойств шерстяным материалам и улучшения их физикомеханических характеристик.

2.. Способ получения сополимера .полигексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином, заключающийся в конденсации тетрамера гексаметиленгуанидина с эпихлоргидрином при молярном соотношении 1 : (0,25 — 1) соответственно в водном растворе в присутствии 0 51,0 моль щелочи на 1 моль эпихлоргидрина при.60-80 С.