Способ определения металлических железа,никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет одновременно переводить в раствор железо, никель, кобальт и медь в-присутствии их сульфидов и оксидов. Способ включает переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем , содержащим (мас.%) 4,5-5,5 цитрата аммония; 2,0-3,0 йода; 0,9 - 1,5 соляной кислоты и воду - остальное . 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 О 01 N

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4134290/23-26 (22) 11,10,86 (46) 15.09.88. Бюл. N 34 (71) Государственный научно-иссле довательский институт цветных металлов "Гинцветмет" (72) Л.А.Мартынова, Б.Л.Доброцветов и В.А.Кукоев (53) 543.056(088.8) (56) Мартынова Л.А., Доброцветов Б.Л., Кукоев В.А. Развитие купросульфатного способа. Отчет Гинцветмета, 1985, с.80-82.

Ермолина Г.И.,Лаптева M,Þ., Кузнецова Л.Y. Цветные металлы, 1985, В 4, с.24-27.

„„SU„„1423945 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В ПРИСУТствии их сульеидов и оксидов (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет одновреме»»о переводить в раствор железо, никель, кобальт и медь в- присутствии их сульфидов и оксидов. Способ включает переведение металлов в раствор путем обработки селектив»ым растворителем, содержащим (мас.7) 4,5-5j5 цитрата аммония; 2,0-3,0 йода; 0,9

1,5 соляной кислоты и воду — осталь»ое. 3 табл, 1423945

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фаэовому анализу продуктов цветной и черной металлургии, содержащих помимо металлов их сульфиды и оксиды.

Целью изобретения является одновременное определение металлической меди и повышение селективности раствор ения. 10

Пример 1. Определение металлов в стандартном образце магнитной фракции, содержащей, мас.7: железо 8 4 никель 73,7; кобальт 3,2; медь 12, а также сульфиды железа, 15 меди (Х) и никеля.

Навеску пробы (0,1 r) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 20 мп раствора, содержащего, мас.7: цитрат аммония 5; йод 2,5; соляная кислота 1,2. Колбу закрывают пробкой, закрепляют на встряхивателе, проводят встряхивание со скоростью 200 колебаний в минуту в течение 1 ч, фильтруют через 25 бумажный фильтр, промывают 3 раза тем же растворителем, затем водой комнатной температуры до отсутствия

1 следов йода на фильтре.

К фильтрату приливают около 5 мл азотной кислоты (плотность 1,4). Раствор осторожно нагревают для удаления йода. К осветленному раствору ! приливают 5 мл серной кислоты (1:1) ,и нагревают до выделения паров три оксида серы, добавляя азотную кислоту для сожжения органики. Упаривание повторяют с водой почти досуха. Приливают 40 мл 17-ного раствора соляной кислоты, кипятят -до полного растворения осадка. Далее определяют железо,никель;кобальт имедь методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Таблица 1

Содержание металлов,7.

Пример еле- Никель Кобальт Медь зо

73,1

1 8,0

2 2,0

3 1,8 е

1,20 12,7

1,44 19,0

0 56 2,0

16,2

В табл.2 приведены данные о влиянии количественного состава реагента на результаты анализа металлического сплава.

Пример 2. Анализ файнштейна, содержащего, мас.7: железо 2,2; никель 13,7; медь 19,2; кобальт 1,27, а также сульфиды никеля, меди и железа.

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 20 мл раствора, с одержа щег о, мас . 7: цнтрат аммония 4,5; йод 2; соляная кислота 0,9 — и анализируют, как описано в примере

Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 3. Анализ металлов в магнитной фракции, содержащей,. мас.7: железо 1 9 никель 16,2; кобальт 0,50; медь 1,8, а также сульфиды железа, никеля и меди и оксид железа.

Навеску пробы помещают в колбу, приливают 20 мп раствора, содержащего, мас.X: цитрат аммония 5,5; йод 3,0; соляная кислота 1,5.

Результаты определения представлены в табл.1.

1423945

Таблица 2

Степень перевода в раствор, отн.7

Pear åíò

Селекция фаз.Соотношение

CuI дру.их с уединений, Cu, Fe, Ni, Со цитра- йода та аммония

2,5 1,2 5,0:2:1

100 100, >10

Нарушена селекция

5,5 2,5 1,2 4,5:2:1

100 100 До 10

Селективное разделение фаз

То же

5юО 2в5 1э2. 4эО:2:1

4,5 2,5 1,2 3,5 2 1

4,0 2,5 1,2 3,0:2:1

100 100 До 10

100

100 До 10

В осад- До 10 ке

<90

До 10

3,5 2,5 (90

1,2

5,0 3,5

100

1,2

100. ) 10

Нарушена селекция

Селективное

100 100 До 10.

5,0

1,2

3,0 разделение фаз

То же

100 100 До 10

100 100 До 10

4,0:2:1

1,2

5 0

2,5

5,0 2,0

4,0:1,7:1

1,2

5,0

В осад- До 10 ке (90

1,2 4,0:1,3:1

1,5

5,0

100 100 ) 10

4,0:1:1,5

1,8

2,5

4,0: 1: 1,25 100

100 До 10

2,5

1,5

5 0 разделение фаз4,0:1:1

100 100 До 10

100 100 До 10

То же

2,5

1,2

5,0

4,0:1:0,75

0,9

2,5

5,0

4,0:1:0,5

B осад- До 10 ке

Нет эффекта разделения

0,6 .

2,5

Содержание в растворе, Ж соляной кислоть:

2,5:2:1

4,0:2,9:1

4,0:2,5:1 металлического сплава

Нет эффекта разделения

То же

Нет эффекта разделения

Нар уше на селекция

Селективное

23945

14

В табл.3 представлены сравнительные данные по растворению сплава известным и описанным способами, Таблица 3 б .Как видно иэ табл. 3, результаты определения металлов по известному способу завышены за счет частичного растворения сульфидов.

Массовая доля металла,й

Формула изобретения

Fe Ni Со Си

Способ определения металлических

10 железа, никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов, включающий переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем, содержащим иод, соляную кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и ьс я тем, что, с целью повышения селективности растворения и одновременного переведения в раствор металлической меди, растворитель дополни20 тельно содержит цитрат аммония при следующем соотношении компонентов, мас.7.:

Йод 2,0-3,0

Соляная кислота 0,9-1,5

25 Цитрат аммония 4,5-5,5

Вода Остальное

Стандартный образец

8,4 73,2 1,20 12ь7

Определено известным способом

8,5 75,4

1,33

Определено предлагаемым способом

7,4 73,2 1,10 13,4 !

Примечание. Проба — магнитная фракция.

Составитель Ю.Куценко

Редактор Л.Веселовская Техред М.Дидык Корректор М.Демчик

Заказ 4684/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, а-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4