Способ получения растворителя нитроэмалей

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п

»

» ) f

1 М

К А BT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

:(21) 4041302/31-04 (22) 28.01.86 (46) 3().09.88. Бюл. № 36 (7! ) Новочеркасский политехнический институт нм. Серго Орджоникидзе (72) М. Г. Смирнова, Ж. И. Беспалова, Г. К. Лосева, В. Д. Чесноков и М. М. Фалькович

1 (53) 667.629.2.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 299502, кл. С 07 С 29/88, 1969.

Авторское свидетельство СССР

¹ 4121 79, кл. С 07 С 69/14, 197!. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ НИТРОЭМАЛЕ1 (57) Изобретение касается производства .растворителей, в частности для нитроэмй леи, что может быть использовано в промышленном органическом синтезе. Для повышения качества растворителя и его . уде„„SU„„1426967 А 1 (5!) 4 С 07 С 29/88; С 07 В 63/02, С 09 В 67/l0, C 09 D 3 16 шевлення проводят очистку этанолсодержащего продукта. В его составе содержат-, ся об.%: этанол 47 — 55; альдегиды 2 — 4; эфиры 31 — 34; метанол 2 — 3, алифатические кислоты 10 — 12; вода !5 — 7. Продукт— кубовый остаток от перегонки этанола, полученного в результате брожения углеводородсодержащего сырья. Очистку ведут обработкой указанного продукта смесью воздуха с $0з и $02 при их содержании 1 — 10 и — 3 об.% со скоростью

60-20 мл/мин в течение 30 — 60 мин. Целевой продукт содержит в сравнении с известным меньшее количество уксусного альдегида, этилацетата, метилацетата и большее количество этанола и практически не имеет запаха, что позволяет заменить известный растворитель нитроэмалей — бутилацетат без изменения качества получаемых эмалей. 2 табл.

l 4269(7

Изобретение относится к способу получения растворителя нитроэмалей из этанолсодержа щего эфироальдегидного концентрата (ЭЛК) -- многотоннаж ного отхо. да производства этилового спирта брожением углеводо(>одсодержащих ве>цеств. ЭЛК представляет собой кубовый остаток стадии перегонки неочищенного этилового спир та. Состав органической части ЭАК, об.оО:

Этиловый спирт 47,0 — 55,0

Альдегиды 2,0-4,0

Эфиры. 31,0 — 34,0

Метанол 2,0-3,0

Кислоты алифатические 10,0 — 12,0

В ЭАК содержится также 15 — 17О воды.

Неочищенный ЭАК имеет резкИй удушающий запах, что не позволяет использовать- его в качестве растворителя, он не находил применения и сжигался.

Цель изобретения — удешевление и повышение качества целевого продукта, достигае: мая обработкой ЭЛК смесью воздуха с

- серным и сернистым ангидридами при со держании их 1,0 — 10,0 и 1,0 — 3,0 об. г соответственно, которую пропускают со скоростью 60 †2 мл/мин в течение 30—

60 мин.

Прииер 1. При температуре 25 С через

50 мл эфироальдегидного концентрата, органическая составляющая которого содержит, Я, этанол 54,7; этилацетат 39,3;

Ьетилацетат 3,3; уксусный альдегид 1,7; метанол 0,7; неиндефицированные примеси

0,3, пропускают 6,0 л смеси воздуха с сер,ным (1,0 об. p) и сернистым (1,0 об. p) ангидридами в течение 30 мин. Отношение объемов пропущенных ангидридов

ЬОз.SO>=1:1. После обработки неприятный запах исчезает. Состав органической части эфироальдегидного концентрата, на осноВании которого делают вывод î его ка+ честве, определяют хроматографически на хроматографе. Цвет 104. Очищенный ЭАК имеет температуру кипения 78 С, показатель. преломления 1,3725, плотность 0,969 г/см .

Пример 2. При температуре 25 С через

50 мл концентрата того же состава пропускают 5,43 л. смеси воздуха с серным (5,0 об.Я) и сернистым (1,5 об.Я) ангидридами в течение 40 мин. Отношение объемов пропущенных ангидридов ЬОз. SOg=

=1:0,3. После обработки неприятный запах исчезает.

Пример 3. При температуре 25 С через

50 мл концентрата того же состава пропускают 3,6 л смеси воздуха с серным (10 об.о „ ) и сернистым (3,0 об. б„ ) ангид ридами в течение 60 мин. Отношение объемов пропущенных ангидридов 50з.ЬО>=

=1:0,3. 11осле обработки неприятный запах исчезает.

Пример 4 (сравнительный) . 11ри температуре 25 С через 5(1 мл концентрата

15 того же состава пропускак>т 5,5 л воздуха с серным (0,5 об. ) ) и сернистым (0,5 об.g>) ангидридами в течение 20 мин.

Отношение объемов пропущенных ангидридов SO>.SO>= — 1:l. После обработки резкий запах исходного продукта сохраняется.

Прииер 5 (сравнительный). 1lри температуре 25 С через 50 мл концентрата того же состава пропускают 7 2 л смеси воздуха с серным (11,0 об.о,") и сернистым (4,0 об . Я ) ангидридами в течение

60 мин. Отношение объемов пропущенных ангидридов ЯО>.502=1:0,37. Смесь имеет. резкий запах.

Результаты опытов и состав полученного растворителя даны в табл. 1 (объем

ЭАК 50 мм, температура 25 С).

Анализ данных табл. 1 показывает, что наилучшие результаты достигаются в примерах 1 — 3. Качество ЭЛК улучшается

20 за счет снижения содержания уксусного, альдегида, этилацетата, метилацетата и увеличения содержания этилового спирта. Резкий запах исчезает. При очистке ЭАК газовоздушной смесью сокращается время очистки; потери ЭАК, обусловленные уносом очищаемого продукта газовоздушной смесью, составляют l — 2ог .

Очищенный ЭАК представляет собой хороший растворитель нитроэмалей и может заменить такой широко распространенный растворитель эмалей как бутилацетат.

Эмали НЦ-256, приготовленные с заменой 50Я бутилацетата на полученный после очистки ЭАК растворитель, имеют характеристики, данные в табл. 2.

Укрывистость, твердость, время высыха15 ния, внешний вид пленки в проходящем свете определяли на стеклянных пластинках размером 90)(120 мм. Параметры ollределяли по ГОСТУ 25515-82. Гlри определении тех или иных показателей на пластинки предварительно наносили слой

40 грунтовки Гф-021и,лн ГФ-0163.

Цвет пленки находится в пределах допущенных отклонений установленных образцами цвета картотеки эталонов цвета.

После высыхания пленка эмали глянцевая, гладкая, однородная, в проходящем свете»е имеет посторонних включений.

Полученные эмали по характеристикам не уступают эмалям, полученным на основе бутилацетата. При этом наблюдается повышение качества растворителя нитроэмалей, вследствие того, что он содержит до 70Я этилового спирта, сии>кается его токсичность, Г1ДК этилового спирта (1000 мг/м ) в пять раз больше Г1ДК hyтилацетата (200 мг/м"), предотвращается мутность пленок, образующихся из нитро55 целлюлозных лаков, придается водоразбавляемость алкидным краскам. Кроме того, полученный растворитель депн вле бутилацетата.

1426!)Е>7

Формула изобретения

Способ получения растворителя нитроэмалей, отличающийся тем, что, с целью удешевления и повышения качества целевого продукта, эта нолсодержа гний эфироальдегидный концентрат — кубовый остаток таг лица!

1.пот аоаа

Объем

Воз °

Обцй объем газа, л остап газа,2 бъем ь

Время пропусСостав ЭАК, об. I прость опусказапах нне

S0> 80, Неинлефицираванные

0praничесЭтилацеМета- ЭтаМетилацетат

Уксусный я газа, /мин кания

80, S0a мин нол нол кие тат альлегил кислоты прнмеси

3,3 39,3 0,7 54,7 0,3

Игхолный зфироальлегнциый концентрат

1,7

О, 06А

0,081

О, 108

0,060

200

Хорознпч

1:0,3

0,270 з38

Хорошнй

1:0,3

О, 360

0,028

Хоронил

275

0,028 I!1

Плохой

О, 288

I!0, 37

О, 792

120

ЬО

11похой

Таблица 2

Характеристика эмали НЦ-256

Пример

Укрывистость высушенной пленки, г/м

0,4

В пределах

0,6

25

0,55

Составитель H. Капитанова

Редактор Н, Кигитълинеп ТЕхред И. Всрес Коррек1< р .1. 118;яй

Заказ 4826/25 Тираж 370 (!Одписнос

ВНИИИИ Государственного комитета СССР по делам нэо615етений и о гкргйтий ! 13035, Москва, 7К вЂ” 35, Раугиская на6., д. 4/5

11роиэводственно-почиграгрическое предприятие, г. Ужгор! д, ул. Г!рг7екчная 4

0,55 1,17 12,09 0,25 72,9 0,47

О, 65 I, 39 1 3, 39 О, 39 69, 35 О, 5 1

0,57 1,41 13,04 0,38 69,91 0,43

0,81 1,1 14,25 0,62 69,12 0,64

0,79 1,31 12,95 0,55 68,98 0,67

Скорость высыхания, мин,при

20-25 С (ГОСТ 8784-75) 13,27 Ь,О 1,0 1,0

14, 32 5, 4 3 5, 0 1, 5

14,26 3,6 IO,О 3,0

14,46 5,5 0,5 0,5

1 4, 75, 1 1 0 4,0

Прочность пленки по прибору

У-2, Дж, (ГОСТ 4765-73) 3,5-4,0

3,0-3,5

3, 7-4,0 перегонки этилового спирта, полученного брожением углс водородсбдержап;его сырья. подвергают обработке смесью воэ/1ук1! с серным и сернистыл! ангидридами нри содер жанни им l.0 --l0,0 об.q0 è l,0--3,0 об.,, со ответственно, которую пропус кают со ско ростью 60-200 мл/мин в течение 80 — 60 мир.

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл,ед. (ГОСТ 5233-67)