Способ получения пленкообразующей основы

 

Изобретение относится к нефтехимии , в частности к получению пленкообразующей основы для товаров бытовой химии. Цель - утилизация отхода производства, предотвращение загрязнения окружающей среды и повышение блеска пленки. Получение целевого соединения ведут обработкой исходного сырья - крекинг - остатка производства высших о -олефинов хромовой смесью при их массовом соотношении от 1:1 до 1:2 в среде 47%-ной при 110-120. Процесс проводят с последующей промывкой 47%-ной H(S04 при 100-110 с и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного продукта известным способом. 3 табл. с

СОЮЗ СОЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК сю 4 С 10 G 17/06

t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3999835/23-04 (22) 18. 10.85 (46) 30.09.88. Бюп. У 36 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленнрс ти (72) В.А. Кручинин, Г.П. Нечеснюк, О.Л.Слапыгина, Т.Н.Труфанова, Б.С.Коломиец и И.В.Логунов (53) 662.75(088.8) (56) Белькевич П.И., Голованов Н.Г.

Воск и его технические аналоги.

Минск; Наука и техника, 1980,с.80-95.

Сборник трудов по бытовой химии.

M., 1976, вып. 4, с. 3-11.

„„с0„„1427000 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУ10ЩЕЙ ОСНОВЫ (57) Изобретение относится к нефтехимии, в частности к получению пленкообразующей основы для тонаров бытовой химии. Цель — утилизация отхода производства, предотвращение загрязнения окружающей среды и повышение блеска пленки. Получение целевого соединения ведут обработкой исходного сырья — крекинг " остатка производства высших С-олефинов хромовой смесью при их массовом соотношении от 1:1 до 1:2 в среде 47Х-ной Н $0 при 110-120 С. Процесс проводят с по" следующей промывкой 47Х-ной Н $04 а при 100-110 С и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного .продукта известным способом. 3 табл.

1427000

Изобретение относится к нефтехимии и может быть использовано в производстве пленкообразующих основ для товаров бытовой химии.

Цель изобретения — утилизация от5 хода производства, предотвращение загрязнения окружающей реды и повышение блеска пленки.

Технология получения -олефинов

0 крекингом парафинов связана с образованием значительных количеств кубового остатка, представляющего собою смесь парафинов, загрязненных смолообразными продуктами, преимущественно асфальтенами.

Основное количество крекинга-остатка используется в качестве добавки к котельному топливу, незначительная часть — в качестве флотоагента на заводах по производству серы.

Пример 1. В цилиндрический стеклянный реактор, снабженный рубашкой, внутренним змеевиковым холодильником, мешалкой, обратным холодильником, термометром, дозатором и нижним краном, загружают 120 r крекингостатка (из I партии, см. табл.1) и приливают 240 мл 47%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемеши- 30 вании до 110 С.

240 r бихромата натрия (ГОСТ

2651-78) растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47% †í серной кислоты и при .непрерывном перемешивании дозируют в реактор со смесью крекинг-остатка и серной кислоты со скоростью, обеспечивающей протекание реакции при температуре в пределах 120 С.

Соотношение крекинг-остаток : бихромат по массе равно 1:2. Для съема избыточного тепла в змеевик подают охлаждающую воду. По. окончании дозирования смесь перемешивают еще в те-I чение 1 ч.

Затем отключают перемешивание о и смесь охлаждают .до 70 С.При этом смесь расслаивается в течение 20—

30 мин. Нижний водный слой хромсуль- „

".>О фатных отходов (ХСО) отделяется от верхнего слоя — осветленного крекингостатка.ХСО направляют на переработку в хромовый дубитель (ТУ 6-15-048-75) .

Полученный осветленный продукт подвергают промывке. Вначале проводят промывку 430 мл 47%-ной серной кислоты при 100 С в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. Отключают перемешивание. Смесь охлаждают о до 60-70 С. Нижний слой отработанной кислоты отделяют от верхнего маслянистого слоя. Отработанная кислота используется в дальнейшем при приготовлении хромовой смеси.

Остаток после кислотной промывки дважды промывают порциями горячей воды по 860 мл при 90 С и интенсивном перемешивании. Первая порция отработанной воды используется для приготовления 47%-ного раствора кислоты, а вторая порция — для первичной промывки осветленного крекинг-остатка после промывки его кислотой.

После всех промывок получают 73 r твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь.

Выход по исходному крекинг-остаку 61%. Температура каплепадения о по Уббелоде +59 С. Содержание воды менее 0,5%., к.ч. = 2. По данным инфракрасной спектроскопии (ИКС),огветвленный крекинг-остаток представляет собой смесь парафинов с примесью незначительного количества кислородсодержащих соединений типа карбоновых кислот.

Пример 2. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 r крекинг-остатка (из I партии) и приливают 240 мл 47%-ной серной кислоты.

Смесь нагревают при перемешивании о до 120 С. Далее процесс проводят аналогично примеру

Получают 73 r твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 58,3%. Температура каплепадения по Уббелоде 59 С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. = 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.

Пример 3. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 r крекинг-остатка (из I партии) и приливают 240 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки.

Смесь нагревают при перемешивании до

110 С.

240 г бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в

240 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды со стадии первой водной промывки. Хромовую смесь дозируют в реактор, Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

1427000

15

25

35

50

Получают 76 r твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 63%. Температура о каплепадения по Уббелоде 59 С. Содержание воды менее 0,5% к.ч. = 3.

ИКС подтверждает преимущественное со держание парафинов в продукте, Пример 4. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка из I партии и приливают 240 мл 47 .-ной серной кислоты, приготовленной на воде со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.

240 r бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Приготовленную хромовую смесь медленно дозируют при перемешивании в реактор, поддерживая температуру смеси в пределах 110-120 С скоростью доо зирования и подачей (при необходимости) охлаждающей воды в змеевик.

По окончании дозирования смесь перемешивают еще 1 ч при 110 С °-Затем отключают перемешивание и о смесь охлаждают до 75 С. Смесь расслаивается. Нижний слой ХСО отправляют на переработку в дубитель.

Верхний слой осветленного крекинг-остатка промывают 430 мл 47 .— . ной серной кислоты, приготовленной

Hs концентрированной кислоты и отработанной воды после первой промывки.

После кислотной промывки отработанный раствор кислоты направляется на приготовление хромовой смеси. Продукт промывают горячей водой при

95 С, причем для первой промывки используют 860 мл воды, полученной после второй промывки в предыдущем опыте. Отработанная вода после пер. вой промывки используется при приготовлении 47%-ного раствора серной кислоты. Для втсрой промывки применяют 860 мл свежей воды.

Получают 78 r продукта светложелтого цвета. Выход 65%. Температура каплепадения по Уббелоде +58 С, к.ч. = 2. Содержание воды менее О, 5%

По данным ИКС продукт состоит из смеси парафинов со следами карбоксильных групп.

Пример 5. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 r крекинг-остатка (из II- партии) и приливают 120 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.

120 г бихромата натрия (соотношение крекинг-остаток : бихромат

1:1) растворяют при нагревании на водяной бане в 120 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды со стадии первой промывки.

Хромовую смесь дозируют в реактор.

Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

Получают 73 r твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 61%. Температура каплепадения по Уббелоде +58,5 С.

Содержание воды менее 0,5% к.ч.

= 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.

B зависимости от.качества исходного крекинг-остатка массовое соотношение, крекинг-остаток : бихромат натрия, обеспечивающее получение продукта требуемых показателей, укладывается в интервал от 1:1 до

1:2.

При этом может быть разработана полностью безотходная технология.

Образующиеся ХСО легко перерабатываются в дефицитный и относительно, дорогостоящий продукт— хромовый дубитель.

Совмещение процесса осветления с процессом получения дубителя делает производство рентабельным.

Использование серной кислаты концентрации 47 обеспечивает наилучший режим окисления.

Качественные показатели образцов крекинг-остатков приведены в табл.1, Обуьной крем "Шевро-2" неокрашенный изготовляли по рецептуре, приведенной в табл.2.

Изготовление крема "Шевро-2" осуществляют путем расплавления воскамонтана, воска ЛЕ-262, церезина И-80, стеариновой кислоты и крекинг-остатка при 115 С нейтрализации диэтилэтаноламином в течение 10 мин раство- . рения в уайт-спирите и затем эмульгирования с водой при 90-95 С и эффективном перемешивании.

В результате получены образцы крема, представляющие собой однород

1427000

Таблица 2 ную нерасслаивающуюся пастообраэную массу с запахом растворителя. Крем расфасован в тубы весом по 45 r. Образцы крема испытаны в соответствии с ТУ-6-15-277-86, результаты испытаний приведены в табл.Э, Сырье

ГОСТ, ТУ Массовая доля, X

Воск-монтан отбеленный Импорт

Формула изобретения

Воск ЛЕ-262 Импорт 2

Уайт-спирит ГОСТ 3134 "78 40

1

Вода

До 100

Таблица 3

Показатели Нормы Образец Образец

IIo Ty 2

Т а б л и,ц а 1

ЗО

25,9

27,8 у

ПластиЧешуйки кремового цвета

Внешний внд линоподобная масса светло-жел-, 80

80 того цвета

9,8

8-10 10,0

Температура каплепадения, С

Содержание масла, мас.X

Содержание воды, мас.X крема

57-58

Блеск плен59-60 ки крема, ед. шкалы блескомера

Водостойкость пленки балл

22

100

f00

100

Составитель Н.Богданова

Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Олийнык Корректор М Лемчик

Заказ 4829/27 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1l3035, Москва, 3-35, Раушская наб, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения пленкообразующей основы для товаров бытовой химии путем обработки исходного сырья хромовой смесью при их массовом соотношении 1:1 - 1:2 в среде 47X"íîé серной кислоты при 110-120 С с последующей промывкой 47Х-ной серной кислотой при 100-110 С и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного продукта известным способом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью утилизации отхода производства, предотвращения загрязнения окружающей среды и повышения блеска пленки в качестве исходного сырья используют крекинг-остаток производства высших - -олефинов.

Показатели I партия II партия

«г

Цереэин М-80 ГОСТ 2488-79 2

Кислота стеариновая техническая

{стеарин). ГОСТ 6484-64 3

Диэтилэтаноламин ТУ 6-02-701-76 2,5

Осветленный крекинг-ос" таток

Массовая доля малолетучих веществ крема, не менее,X.

Температура каплепадения нелетучих веществ крема, С рН водной вытяжки