Рентгеновский дифрактометр

 

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии. Цель изобретения - одновременный фазовый и структурный анализ образцов при оптимизации светосилы рентгенооптической схемы дифрактометра. Для этого перед энергодисперсионным детектором 8 установлен щелевой коллиматор 1 I, расходимость которого выбрана из соотношения of- k Ep-ilo, где д Ер - энергетическое разрешение детектора 8; Л о - длина волны характеристического излучения в спектре полихроматического источника 1J k - коэффициент , определяемый геометрией съемки, и введен детектор 9, синхронно вращающийся с образцом 5 и регистрирукгдифрагированное им излучение с указанной длиной волны. 1 ил. W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1427263, А1 (51)4 G 01 N 23/207

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4149223/24-25 (22) 18. 11,86 (46) 30,09,88, Бюл. М 36 (7!) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина (72) Н,А.Горбачева, В.В.Петьков, О,В.Утенкова, Г.В.Щербединский и А.В.Поленур (53) 548.734(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 881591, кл, G 01 N 23/20, 1981, Авторское свидетельство СССР

У 911264, кл. G О! N 23/20, 1980. (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОИЕТР (57) Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии. Цель изобретения — одновременный фазовый и структурный анализ образцов при оптимизации светосилы рентгенооптической схемы дифрактометра, Дпя этого перед энергодисперсионным детектором 8 установлен щелевой коллиматор

ll расходимость которого выбрана из соотношения О(< 1дЕр 11,, где д Ер энергетическое разрешение детектора

8; )0 — длина волны характеристического излучения в спектре полихроматического источника 1; k - коэффициент, определяемый геометрией съемки, и введен детектор 9, синхронно вращающийся с образцом 5 и регистрирующий дифрагированное им излучение с указанной длиной волны. 1 ил.

1427263

Изобретение относится к рентгеновской дифр акт ометрии.

Цель изобретения - одновременный фазовый и структурный анализ образцов при оптимизации светосилы рентгенооптической схемы дифрактометра.

На чертеже приведена схема рентгеновского дифрактометра, Рентгеновский дифрактометр содержит источник 1 полихроматического рентгеновского излучения, первую щелевую диафрагму 2, гониометр 3, держатель 4 образца 5 на валу гониометра 3, два поворотных кронштейна 6 и

7, энергодисперсионный первый детектор 8 рентгеновского излучения, установленный на кронштейне 7, н второй детектор 9 рентгеновского излучения сцинтилляционного ипи пропорционального типа, установленный на кронштейне 6. Перед вторым детектором 9 установлена вторая щелевая диафрагма 10, Первая и вторая щелевые диафрагмы 2 и 10 задают угловые ди- 25 апазоны расходимости первичного и сходимости дифрагированного образца . 5 характеристических пучков рентгеновского излучения в соответствии со схемой фокусировки (по Бреггу-Бретано 30 или Зееману-Болину). Перед первым детектором 8 установлен щелевой коллиматор 11, угловая расходимость С которого выбрана из соотношения

k4Ep Л,, где А Ep — энергетическое разрешение первого детектора 8;

Ло — длина волны характеристического излучения Регистриру 40 емого вторым детектором 9; — коэффициент, определяемый геометрией съемки.

Это позволяет обеспечить макси-. мальную светосилу тракта без потери -45 энергетического разрешения.

Второй детектор 9 через усилитель

12 и амплитудный анализатор 13 подключен к блоку 14 регистрации, Пер- вый детектор 8 через усилитель 15 с переменным коэффициентом усиления подключен к многоканальному анализатору 16, на выходе которого включен блок 17 вывода. Детектор 8 снабжен источником 18 питания. Гониометр 3 снабжен преобразователем 19 угла поворота, выход второго подключен к входу управления усилением усилителя 15.

Рентгеновский дифрактометр работает следующим образом.

Перед дифрагированием в держателе 4 закрепляют образец 5. Второй детектор 9 устанавливают в положение регистрации выбранной дифракционной линии (hkl) образца дпя излучения с характеристической длиной волны 71î, имеющегося в спектре источника 1, Первый детектор 8 устанавливают под углом 2 Но.вблизи от второго детектора 9 или под углом, которому соответствует наибольшая интенсивность днфрагированного образцом 5 полихроматического излучения. Калибровку тракта знергодисперсионного первого детектора 8 производят с помощью стандартного радиоактивного источника (Fe, Am), размещаемого перед щеьи левым коллиматором 11. После калибровки радиоактивный источник убирают и включают источник 1 полихроматического излучения и другие блоки дифрактометра.

При вращении держателя 4 образца .

5, кронштейна 6 с вторым детектором

9 и щелевой диафрагмой 10, а также кронштейна 7 с первым детектором 8 и щелевым коллиматором 11 производят регистрацию детектором 9 одной или нескольких дифракционных кривых в излучении с характеристической длиной волны Ъ, и детектором 8 спектра излучения дифрагированного и/или рассеянного в направлении на этот детектор, В таком режиме работы коэффициент усиления К усилителя 15 изменяется по закону

К=К зпе/з п Во где Ho — начальный угол установки детектора 8;

8 — текущий угол регистрации из" лучения детектором 8;

К вЂ” начальное значение коэффициента усиления усилителя 15, полученное при калибровке.

Анализ формы дифракционной кривой, полученной с помощью детектора 9, позволяет решать задачи рентгеновского материаловедения, а получаемый по-. средством детектора 8 спектр несет оперативную информацию о фазовом составе образца в момент регистрации, позволяя при этом отделить артефакты в виде флуоресцентных линий.

В ряде задач синхронный поворот детектора 8 не является необходимым, ! 42 7263

Формула изобретения (К ьЕ., Л„

Составитель К.Кононов

Редактор А,Лежнина Техред М. Ходанич

Корректор 3 .Лончакова

Заказ 4847/40 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 что исключает необходимость регулирования коэффициента усиления усилителя 15.

Рент геновский дифрактометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, щепевой коллиматор, гониометр, держатель образца„ установленный на валу гониомет-, ра, энергодисперсионный детектор рентгеновского излучения, подключенный к источнику питания и усилителю, связанный с усилителем многоканальный анализатор и подключенный к нему выходной блок, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью одновременного фазового и структурного анализа образца при оптимизации светосилы рентгенооптической схемы дифрактометра, введен дополнительный детектор рентгеновского излучения с системой его синхронного с держателем образца поворота вокруг оси гониометра, причем дополнительный детектор расположен в угловом диапазоне дифракции заданной характеристической составляющей спектра источника вне угловой зоны размещения энергодисперсионного детектора, перед источником и дополнительным детектором установлены щелевые диафрагмы, щелевой коллиматор установлен перед энергодисперсионным детектором и его расходимость выбрана из соотношения где ЬЕр - энергетическое разрешение энергодисперсионного детектора, эВ;

,- длина волны характеристи-. ческого излучения, регистрируемого дополнительным детектором, эВ;

k — определяемый геометрией съемки коэффициент, а дополнительный детектор через усилитель связан с дополнительно введенным блоком регистрации,