Способ определения фенола

Авторы патента:

G01N30/14 - путем удаления некоторых компонентов

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола в ириродны.х и очищенных сточиы.х вода.х. Анализ ведут иодкисление.м ис.ходного водного раствора иробы, экстракцией его а.милацетатом с носледуюшей обработкой гжстракта щелочны.м pacTBOpo.vi (содержание, мас.%; LiOhl 2--4, триjTH. ieiir. iHKo. ib 1-5; вода до , отде.1ением Bcx Uioi o с.чоя, добавлением к не.му кис:лоты и га.к)хр(хматогра(|н1р()иа11ием. Эти ус. ювия увеличивают чугкпиите. Ц)- иость аиа.1иза до I .MKIм. 3 таб.-.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()) 4 (-3 01 Х! 30/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 415552:3 31 04 (22) 04.12.86 (16) 30.09.88. В3ол. ¹ 36 (1) Ворон< инский технологический инститхт (2) Я. И. Корепман и В. Н. Фокин (53 ) 543. 54.45 (088.8) (56) Купцов» 3. К. и др. Анализ лету1нх (1)енолов н сточных водах. вЂ” 1 и lpo1èÇil,iя и .1есох11мическая промышиеенпост, 1984

Р № 3. с. !8.

Руково ьство по методам химического апа.illза .1ор«ких во (.1!1од ред. (.. Г. Орадовско: о., 1.: Г 113ометиоиздат, 191, с. 160.

„„SU„„1427296 А 1 (54) Г ПОСОБ 011Р(.Д1.".ЛЕН ИЯ ФЕНО.1Л (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола в природнык il îчип(енных сточных водак. Анализ ведут подкпслснием исходного водного раствора пробы. зкстракиией его амилацетаTo I с последуго пей обраб11ткой акстракта щелочным раствором (соде 13 канис, ь: ас,%:

Ll0H 2--4, триэтиле г:IIII (Iль 1 вЂ” 5; t303;I jo

1(Н)), отде. Ilttt м водного слоя, (обав.1ением к нему кислоты и гd.loi()I3ìûòîãðàôè(tottättèOМ. ЭТИ ХС,1ОВИЯ Х НЕ,IIIЧИ13<1К)Т 1Х 13СТНП Гс It>. ность анализа до мк1 л. 3 табл.! 427296

Изобретение относится и аналитической химии и может быть использовано при анализе природных и очищенных сточных вод.

1Лелью изобретения является повышение чувствительности определения. 5

Способ осуществляют следующим образом.

Берут 200 мл анализируемой воды, подкисляют до рН 3, приливают 2 мл амилацетата, взбалтывают 15 мин. Водную фазу сливакл, к амилацетату приливают 0,2 мл раствора реэкстрагента, взбалтывают 10 мин.

После расслоения фаз реэкстракт отделяют, подкисляют до рН 3 и содержание фенола находят на газовом хроматографе ЛХ1Ч-80 с пламенно-ионизационным детектором. 15

Условия хроматографирования: стальная колош а длиной 3 м с диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с диаметром частиц 0,2 - 0,3 мм, содержащих 3 /р жидкой фазы О -225, расход водорода, газа-носителя (гелий) и воздуха равен 40; 40; 400 мл/мин соотвс1с1вснпо; температура испарителя, колонки и детектора равна 250; 140; 200 С соответственно; шкала электрометра 20v

l0 A; Скорость диаграммной ленты

240 мм/ч. 25

Пример 1. Берут 200 мл исследуемой воды, подкисляют до рН 3, экстрагируют 2 мл ям и пацетата. Экстракт отделяют, фенол резкстрагируют 0,2 мл Зо/р-ного раствора гидроксидя лития, содержагцего 2,5О/р триэтилен гликоля. Реэкстракт подкисляют, и вводят в испяритель газового хроматографа пробу объемом 3 мкл. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 2 (по известному способу). Берут л воды, экстрагируют 10 мл амилацетатя, рсэкстракцию фенола осуществляют 3

4 /р-пым раствором гидроксида натрия объемом !О мл. Реэкстракт подкисляют, фенол определяют фотометрическим методом. Предел обнаружения 10 мкг/л фенола в воде.

Предельно допустимую концентрацию фенола обнаружить этим способом не удается. 4ц

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития до 4О/р. Предел обнаружения ! м кг/л.

Прамер 4. Осуществляют аналогично 45 примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития в реэкстрагенте до 6 /р. Г1редел обнаружения фенола 2 мкг/л.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания гидроксида лития до 1О/о Предел оонаружепия 50 фенола 4 мкг/л.

Пример 6. Осу шествляют аналогично примеру 1, «о с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 0,5О/о. Предел обнаружения 5 мк/л.

Пример 7. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 1О/р. Предел обнаружения фенола 1 мкг/л.

Пример 8. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 5О/о. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 9. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 6 /р. Предел обнаружения

2,5 мкг/л.

Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 8О<р. Предел обнаружения 11 мкг/л.

Полученные данные сведены в табл. 1.

Из приведенных примеров видно, что цель изобретения достигается только при содержании гидроксида лития 2 вЂ” 4 /p, а триэтиленгликоля 1 вЂ” 5О/р.

Как видно из примеров 1 и 2, предел обнаружения снижается по сравнению с известным способом в 10 раз.

В табл. 2 приведены результаты определения для образцов с известным содержанием фенола.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристикики из вестного и предлагаемого способов, и = 5; Р = 0,95.

Таким образом, приведенные данные подтверждают, что предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный

Формула изобретения

Способ определения фенола путем II03кисления водного раствора анализируемого вещества, экстрации его из расгвора амилацетатом, обработки экстракта водным гцелочным раствором, отделения водного слоя и добавления к нему кислоты с последующим анализом полученного раствора газохроматографическим способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве щелочного раствора используют смесь, содержащую гидроксид лития, триэтиленгликоль и волу, при следующем соотношении компонентов, мас.

Гидроксид лития 2

Триэти;и нгликоль 1 вЂ” 5

Вода До 100

1427296

Та блица 1

Пример

2,5!

О, Э э

О,э

2,5

1 а О л !! 11 а

Рея . 1»1 л i

О,з

0,8

0,о.

I, !

4LJ

1,0,7

2,0

1,8

Содержание гидроксида лития,7

1 .-: ..;..«нч рация фенола исследуемом рас; лс ое, мкг/л

Содержание триэтиленгликоля,7опрсделеш:я, мкг/.!

Не обнаржсн(а

Предел обнаружения фенола, мкг/л

От! Иснте.! E (! а я логрешность .-.реле.. е ия,.

1427296

Таблица 3

Предлагаемый способ

Известный способ

Определяемая концентрация фенола, мкг/л

Найдено фенола, мкг/л

Не обнаружено 0 15

Не обнаружено

0,5

0,6+ О. 2

0,12

0,20

1,0

0,08

1,7 0,2

2,0

0,15

5,0

5,0 0,2

0,11

5,0 1,0

О, 15

10,0

9, 5". 0,5

О, 10

12,0+ 2.0

14,2" 1,1

0,1

15,0

0,08

19,3- 2,0

19,1 1,2

20,0

0,08

0,07

О,О6

30,0-"- 2,5

31,".: 3,2

30,0

0,05

Составитель Л. Русанова

Рс,шктор И. Рыбчепко Тскред И. Верес Корректор М. Максимишинеп

Заказ 4848I41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж вЂ” 35. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе

Способ определения тримеллитовой кислоты в водных растворах // 1242816

Изобретение относится к способу определения тримеллитовой кислоты и может быть использовано при анализе природных вод

Способ определения группового состава пеков и смол // 1176237

Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде // 1168847

Вптбавторыlj_lllli // 399783

Патент 161967 // 161967

Патент 161965 // 161965

Способ получения тетрафторсилана, метод анализа примесей в тетрафторсилане и газ на его основе // 2274603

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения тетрафторсилана и газу на его основе

Способ определения фенола в водных средах // 2344417

Изобретение относится к определению и санитарно-эпидемиологическому контролю содержания фенола в питьевых, природных и сточных водах, а также в атмосферных осадках

Способ анализа совокупности углеводородов, содержащихся в буровом растворе, и соответствующее устройство // 2451924

Способ обработки серосодержащих газов и устройство для его осуществления // 2075750

Способ определения кислорода во фторорганических соединениях // 1527581

Изобретение относится к способам определения кислорода во фторорганических соединениях, применяемым в элементном анализе и позволяющим повысить точность определения кислорода за счет более полного поглощения фтора

Способ газохроматографического определения кислороди хлорсодержащих органических соединений // 1571495

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографической идентификации примесей органических соединений

Способ определения дитиофосфатов цинка в моторных маслах // 2546534

Изобретение относится к области аналитической химии для определения присадок в моторных маслах и может найти применение в аналитических лабораториях, производственных и технологических лабораториях нефтеперерабатывающих заводов, криминалистической практике. Для полноты извлечения дитиофосфатов цинка из моторного масла и чистоты получаемых образцов готовят 1% раствор моторного масла в гексане. В экстракционный патрон, заполненный гидроксилированным силикагелем, вносят полученный раствор объемом не более 2 мл 1% раствора масла в гексане на 1 г сорбента, затем пропускают последовательно смесь гексан:ацетон, взятых в объемном отношении 9:1 соответственно; после чего пропускают смесь изопропанол:вода:фосфорная кислота:ацетонитрил, взятых в соотношении 4:2:0.4:1 соответственно; при этом каждой смеси берут не менее 1,5 объема раствора масла в гексане. Аликвоту получаемого раствора анализируют методом ОФ ВЭЖХ. Достигается повышение точности и надежности определения. 1 табл., 7 ил.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в маслах-пластификаторах // 2630854

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индивидуальных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в маслах-пластификаторах. Заявленный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в маслах-пластификаторах заключается в очистке от мешающих определению веществ, и концентрировании полициклических ароматических углеводородов с использованием колоночной хроматографии на силикагеле, деактивированном водой, с применением градиентного элюирования, и последующем количественном определении содержания полициклических ароматических углеводородов в очищенной пробе с помощью газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Мешающие компоненты пробы на первой стадии колоночной хроматографии элюируют н-гексаном, предварительно уравновешенным водой. Технический результат - расширение перечня анализируемых ПАУ до 23 индивидуальных и, в частности, на легкие ПАУ (нафталин, антрацен и фенантрен) в маслах-пластификаторах с высокой точностью - до тысячных мг/кг. 1 табл.

Способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в резинах и шинах // 2633650

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индивидуальных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в резинах (вулканизированных и не вулканизированных) и шинах, полученных из резиновых смесей. Заявленный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в резинах и шинах заключается в экстрагировании образца резины или шины толуолом и последующей очистке полученного экстракта от мешающих определению веществ и концентрировании полициклических ароматических углеводородов с использованием колоночной хроматографии на силикагеле, деактивированном водой, и последующем количественном определении содержания полициклических ароматических углеводородов в очищенной пробе с помощью газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. При колоночной хроматографии экстракта мешающие определению вещества элюируют н-гексаном, предварительно уравновешенным водой. Технический результат - повышение точности за счет отделения полициклических ароматических углеводородов от мешающих компонентов, содержащихся в экстракте, и сокращении времени определения. 1 табл.