Способ получения полифениленсульфида

 

Изобретение относится к способам -получения поли.фениленсульфида, используемого в качестве связунлцего для конструкционных, антикоррозионных , электроизоляционных и других материалов в различных областях техники . Изобретение позволяет повысить физико-механические показатели изделий на основе полифеняленсульфида - разрушающее напряжение .при растяжении полифениленсульфида, наполненного стекловолокном, 95-110 МПа, раз™ рушающее напряжение при изгибе 130- 140 МПа, удельная ударная вязкость 15-20 кдж/м . Способ осуществляют следующим образом. Олигофениленсульфид, полученный поликонденсацией пдихлорбензола с сульфидом натрия, подвергают термообработке при 240 - 260 с в токе воздуха 12-24 ч. Затем полимер очищают экстракцией алифатическими хлорсодержащими углеводородами для удаления побочных низкомолекулярньгх линейных и макроциклических продуктов твердофазного структурирования при 40-87 с в течение 8-24 ч. В качестве aлифatичecкиx хлорсодержащих углеводородов могут быть использованы хлористый метилен, хлороформ , трихлорэтилен, дихлорэтан, четыреххлористый углерод. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЗЕ ЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 08 С 5/16

gg 09938M

БДЛО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ н фаворском свидеткпьстви (46) 15.09. 90. Бюл. Р 34 (21) 4148003/23-05 (22) 23;09.86 (71) Институт элементоорганических соединений им. A.Н.Несмеянова и Кемеровский научно-исследовательский институт химической промьшшенности - .

Кемеровское нау;," о-производственное объединение "Kap :олит" (72) В.А.Сергеев, В,И.Неделькин, А.В.Астанков, Л.В.Джаши, A.Ñ.Koãàí, А.С.Ткаченко, В.В.Юнников, Б.В.Ерж, П.А.Назаров, Т.А.Дьякова, А.В.Саморядов и Г.Ф.Гаврилин (53) 678.745.6(088.8) (56) Патент CMA Р 4274993, кл. 260-37, опублик. 1981.

Патент СЯА Р 4321358, кл. 538/388, опублик. 1982 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕН- СУЛЬФИДА (57) Изобретение относится к способам получения полнфениленсульфида, используемого в качестве связующего для конструкционных, антикорроэион« ных, электроизоляционных и других

„.Яц„„и2мя А1 материалов в различных областях техники. Изобретение позволяет повысить физико-механические показатели изделий на основе полифениленсульфида— разрушающее напряжение при растяжении полифениленсульфида, наполненного стекловолокном, 95-110 Вйа, разрушающее напряжение при изгибе 130140 ИПа, удельная ударная вязкость

15-20 кдж/м . Способ осуществля ат

2 следующим образом. Олигофениленсульфид, полученный поликонденсацией идихлорбензола с сульфидом натрия, подвергают термообработке при 240260 С в токе воздуха 12-24 ч. Затем полимер очищают экстракцией алифати- g

Я ческими хлорсодержащими углеводородами для удаления побочных низкомолекулярных линейных и макроциклических продуктов твердофаэного структуриро" вания при 40-87 С в течение 8-24 ч.

В качестве алифатических хлорсодержащих углеводородов могут быть использованы хлористый метилен, хлороформ, трихлорэтилен, дихлорэтан, четыреххлористый углерод. 1 табл, -1 1429547

Изобретение относится к способам получения полифениленсульфнда, используемого в качестве связующего для конструкционных, антцкорроэионных, электроизоляционных и других катериа5 лов в различных областях техники.

Целью изсбретенигг является улучшенчге физико-механических свойств изделий на основе полифениленсульфида. 10

В качестве растворителя для экст-. ракции могут быть использованы хлористый метилен, хлороформ, трихлор-. этилен, дихлорэтан, четыреххлористый углерод и другие хлорсодержащие алифатические угле«одороды. При этом алифатические хлорсодержащне углеводороды избирательно экстрагируют низкомолекуляряые линейные и макроциклические.фениленсульфиды, а полифе— ниленсульфид в них не растворим.

Использование для экстракции других растворителей, например спирта, ацето«а, толуола, не обеспечивает удаления нз полимера макроциклической 25 фракции и, как следует иэ таблицы, приводит к невысоким физико-механическим характеристикам полнфе«илен.сульфида. Более сильные растнорители ггапрггмер диметилформамид, И-метил- 30 .пггрролггдон, диметилсулг фоксггд и т.п. неприемлемы для о гнстки IloJIHjie«IIJleIIсульфгща экстракцией вследствие его частичггого ияи полного растворешгя.

Изобретение иллюстрируетс» следующими примерами.

П р и » е р 1. Олигофениленсульфнд, полученный поликонденсацией идихлорбейзола с сульфидом натрия, 10 нагревают при перемешинании н токе воздуха при 260 С н течение 15 ч.

Полученный полифениленсульфид экстрагируют н аппарате типа Сокслетта при

84 С дихлорэтаном в течение 14 ч и 15 затем сушат при 40 С в течение 2 ч.

Литьеной стеклонаполненный материал иа осггове полифениленсульфида приготавливают следующим образом. 600 г полифениленсульфида смешивают с 400 г 50 рубленого стекловолокна и иерерабатынагот на литьеной машине II0 следующим технологическим режимам: температура по зонам 1 = 280г-10 С, 2 =

i=300+10 C,3 = 320+10 С, 4 сопло — 330+10 С. Давление. литья 100 11Па, время Ilbqrepztcll н форме под давлением

30 с, «ремя выдержки « форме под ох-. лаждением 40 с. Получают литые .иэделия. н образцы с блестящей гладкой гговерхггостью. Прочность пргг растяжении определяют на лопатках тнп 2, по

ГОСТ 11262-76, разрушающее напряжение при изгибе определяют на образцах размером 80х10х4 по ГОСТ 4648-71, ударную вязкость - на образцах размером 50хбх4 по. ГОСТ 4647-69.

Свойства полученного стеклонаполненного полифеггггленсульфида приведены в таблице.

Пример ы 2-.6. Полифениленсульфид получают и испытывают по методике примера

Отличие состоит н типе хлорсодержащего растворителя, продолжительно, ти экстракцнй и ее температуре (см. таблицу).

П р и и с р ы 7-9. Полифе«иленсульфид получают и испытывают по методике примера 1..

Для сраннепия в примерах используют нехлорсодержашие растворителиацетон, спирт, толуол (свойства приведены B таблице).

Пример ы 10- 11. Полифевиленсульфид получают и испытывают по метоцике примера 1, Для сравнения в данных примерах получение и очистку полифениленсуль фида проводят согласно пат. СШЛ

Р 4321358 и пат. США N - 4274993. Условия получения и свойства материалов приведены н таблице.

Продолжительность экстракции за-. висит от растворяющей способности используемых растворителей и определяется по отсутствию н растворителе после экстракции органической фазы. формула изобретения

Способ получения полифениленсульфида, включающий термообработку олигофениленсульфида при температуре ниже температуры его плавления и последующую очистку растворителем, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механичес ких свойств изделий на основе полифенилепсульфида, очистку проводят экстракцией полимера алифатическими хлорсодержащими углеводородами при .

40-87 С в течение 8-24 ч, 1429547

Прочностные свойства стекловаполненного nîëèôeíèëåíñÜÿüôèäà

Условия очистки полифениленсульфида примера

Разрушающее напряжение родолительастворитель ность экстракции, ч

1 Дихлорэтан

2 Трихлорэтилен

3 Хлороформ

14

;15!

100

105

135

16 .1 30

16

4 Четыреххлористый углерод 77

105

135

140.20

110

5 Хлористый метилен

105

6 Хпористый метилен 40

7 Тол уол

5,0

110

110

95

4,0

55

20

4,0

55

100

«»»

11 . Вакуумирование при 330 С, 120 мин без экстракции

70

Среднее из 20 испытаний .

По патенту СУй Р 4321358

По патенту США Р 4274993

Составитель Н.Просторова

Техред-И.Дидык Корректор Л.Патей

Редактор Т.Федотов

Тираж 436 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3325 г

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

8 Ацетон

9 Этанол

10 "» Вода

Температура экстракции, С при растяжении, МПа

JTP H изгибе, NIa удельная удар" ная вязкость, кдж/м