Способ получения адсорбента

 

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной проммпленности и позволяет упростить способ и улучшить качество адсорбента за счет повьапения адсорбционной емкости. Шламлигнин сульфатного или нитронного производства целлюлозы после отделения в отстойнике и частичного механического обезвоживания на центрифуге до влажности 40-70% подают в реактор |С псевдоожиженнымслоем частиц меднохромового катализатора. Слой катализатора приводится в псевдоожиженное, состояние воздухом. Притемпературе в слое 400-700°С происходит испарение влаги, нагрев и термообработка втам-лигкина с одновременной . карбонизацией и активацией карбонизированного продукта за счет кислорода воздуха и паров воды. Вьщеляющиеся при карбонизации и активации органыческие соединения и оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс протекает в автотермическрм реясиме, т.е. без (Подвода дополнительного топлива, за счет окисления летучих органических веществ и частичного сжигания шлам-лигнина. Карбонизированный продукт в режиме пневмотранспорта выно сится нз слоя и улавливается циклоном . Полученный адсорбент может быть использован для очистки сточных вод, Парогазов5та смесь после циклона направлякгг на конденсацию зэрды и утшшзадию тепла. 1 табл. 1 ил, (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19} (И) А1

D 21 С ))jN

ГОСУДАРСТЕЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕРАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ., И АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ .:... (21) 4094030/31- ) 2

,(22) 15.05.86 (46) 15.10.88. Бюл. У 38 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промапленности (72) Е.И.Епифанцева, А.Д.Симонов, И.В.Вольф и З.P.Èñìàãíëîâ (53) 676.)1.082.1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1027308, кл. D 2) С 1)/04, 198). (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА (57) Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промьипленности и позволяет упростить способ и улучшить качество адсорбента за счет по-„ вышения адсорбционной емкости. Шламлигнин сульфатного или нитронного производства целлюлозы после отделения в отстойнике и частичного механического обезвоживания на центрифуге до влажности 40-70Х подают s реактор

:с псевдоожиженнымслоем частиц меднохромового катализатора. Слой катализатора приводится в псевдоожиженное состояние воздухом. Притемперао туре в слое 400-700 С происходит испарение влаги, нагрев и термообработка шлам-лигнина с одновременной карбонизацией и активацией карбонизированного продукта за .счет кислорода воздуха и паров воды. Выцеляющиеся при карбонизации и активации органические соединения и оксид углерода окисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс протекает в автотермическом режиме, т.е. без:подвода дополнительного топлива, за счет окисления летучих оргаиичесЯ ких веществ и частичного сжигания Е шлам-лигнина. Карбонизнрованный продукт в режиме пневмотранспорта выносится из слоя и улавливается циклоном. Полученный адсорбент может быть использован для очистки сточных вод. Я

Нарогазовую смесь после циклона направляют на конденсацию воды и утили- . зацию тепла. 1 табл. 1 ил.

i430436

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к переработке шлам-лигкина сульфатного или патронного производства целлюлозы.

Цель изобретения — упрощение способа и улучшение качества.адсарбента за счет повышения адсорбционнай емкости fQ

Сущность изобретения заключается в том, что при термической обработке шлам-лигнина сульфатнога или натронного производства целлюлозы s реак" торе в кипящем слое акиснога медно- 15 хромового катализатора используют шлам-лигнин с влажностью 40-70%.. Пары воды, образовавшиеся при термообработке влажного исходного сырья, способствуют активации готового пра- 20

; дукта, т.е. развитию его пористости, и тем самым обуславливают повышение, его сарбционной способности.

На чертеже показана схема, иллюст" рирующая предлагаемый способ. 25

Шлам-лигнин после отделения в от стойнике > и частичного механическо го обезвоживания на центрифуге 2 до содержания сухих веществ 30-60% дази рующим насосам 3 через фарсунку па- 30 дают в реактор 4 с псевдаажиженным слоем частиц катализатора полного . окисления веществ. Слой катализатора приводится в псевдаажиженное состоя; ние воздухом. При температуре,в слое, 400-700 С происходит испарение влаги, о . нагрев и термообработка шлам-лигни на с одновременной карбанизацией и активацией карбонизированнаго прадук; та за счет кислорода воздуха и паров р0 воды. Выделяющиеся при карбанизации и активации органические соединения и оксид углерода акисляются кислородом воздуха на поверхности катализатора. Процесс протекает в автотерми- 45 ческом режиме, т.е. без подвода до-полнительного топлива, эа счет окисления летучих органических веществ и частичного сжигания шлем-лигнича.

Карбонизираванный продукт в режиме пневмотранспарта выносится иэ слоя и улавливается циклонам 5, а затем используется, например, в процессе очистки сточных вод в качестве адсарбента. Использованный адсарбент для регенерации вновь направляют на термоабработку в реактор 4. Парагазавую смесь после циклона направляют на конденсацию воды и утилизацию тепла, в частности для нагрева воздуха, используемого для псевдоожижения слоя ка,тализатара, в теплообменнике 6.

Адсарбционные свойства термоокисленного шлам-лигнина оценивают на удельной поверхности, степени очистки модельной сточной воды, статической обменной емкости. Удельную поверхность определяют хроматаграфически методом десарбции аргона, Степень адсорбционно-химической очистки модельной сточной воды оценивают по изменению химического поглощения кислорода (ХПК) и цветности, ХПК и цветность определяют по стандартным методикам. Модельную сточную воду готовят стократным разбавлением сульфатнога черного щелока. Исходная цветность при этом составляет 3600 КПШ, ХПК—

400 мг % О /лДаза коагулянта при проведении адсорбционно-химической очистки постоянна и составляет

250 мг/л. Статическую обменную емкость оценивают методом патенциометрического титрования.

Пример l (контр.). Получают адсорбент на основе шлам-лигнина.

В реактор диаметром l20 мм загружают 5 л медна-хромового катализатора ИК-!2-72. После разогрева слоя до о

250-400 С снизу под газораспределительную решетку подают воздух в количестве l5-20 и /ч. Исходный шламлигнин с содержанием влаги 20% по" дают в "кипящий" слой катализатора в каличестве 10 кг/ч. Температуру в реакторе поддерживают ч00 С, После прохождения слоя катализатора части" цы готового продукта-адсорбента выносятся вместе с отходящими газами из реактора. Характеристика полученного прадукта представлена в таблице.

Пример 2. В условиях при". мера проводят процесс термокаталитическога окисления шлам-лигнина с влажностью ч0% при температуре в

0 реакторе 500 С. Характеристика полу" ченного продукта представлена в таблице.

П р и м е p . В условиях примера l проводят процесс термакаталитического окисления шлам-лигнина с влажностью 60% при температуре в реактоо ре 600 С. Характеристика полученного продукта представлена в таблице, 1

Пример 4. В условиях примера

1 проводят термокаталитическое окисление шлам-лигнина с влажностью

14304 36

Теипература обработки, С

Степень адсорбционнохииической очистки модельной сточной воды ао XHK Х цветиости, Статическая обменная еикость (СОВ), и1 9кв/ч при,рН-1) Влажность исходного шлам-ляг-. нина, Х

Удельная поверхность, и /ч

Соде ржакяе

СО в отходящих яз реактора

Газахр Х

1 (коитр.) 20

0,1

3,3

400 250

500 Ф 260

3,5

i0,1

600 270

4,0

70% при 600 С. Характеристика полученного продукта представлена в таблице.

Пример 5 (контр.). В условиях примера l проводят процесс термокаталитического окисления шламлигнина с влажностью 80Х при 700 С.

Характеристика полученного продукта представлена в таблице.

Пример б (прототип). Исходный шлам-лигннн с влажностью 80Х подсушивают влагопоглотителем ) -А1 О> до содержания влаги 3%. Затем отделяют адсорбент от воздушно-сухого шлам-лигнина на ситах, после чего шлам-лигнии подают в смеси с воздухом в количестве 15-20м /ч в предварительно разогретый до 500еС слой катализатора. Влажный адсорбент

$-А1 0 подают для регенерации в верхнюю зону реактора. Регенерированный адсорбент — водопоглотитель используют повторно. Термокаталитически окисленный шлам-лигнин проходит через рабочую зону реактора и выносится потоком воздуха в циклон, а затем в сборник. Характеристика готового продукта представлена в таблице.

Анализ экспериментальных данных показывает, что проведение процесса о при температуре ниже 400 С сопровождается недостаточной степенью карбонизации, что отрицательно влияет на адсорбционные свойства целевого продукта. Проведение процесса при температуре выше 700 С сопряжено с из быточной степенью карбонизации, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, содержание влаги меньше

30% в исходном шлам"лигнине недостаточно для активации получаемого адсорбента. Содержание влаги в исходном шлам-лнгнине свыше 80% требует значительных энергозатрат на испарение влаги.

Таким образом оптимальными услоt виями проведения процесса является температура 500-600 С и влажность исходного шлам-лигнина 40-70Х.

Из данных таблицы видно, что полу10 ченный адсорбент имеет развитую удельную поверхность, которая на 30% выше, чем у адсорбента, полученного в условиях прототипа. Полученный адсорбент имеет повышенную сорбцнонную емкость в отношении очистки сточных вод.

Процесс получения адсорбента прост, Ъ не требует капитальных -затрат и может

20 быть реализован в условиях целлюлозно-бумажного комбината.

Кроме того, предлагаемый способ получения адсорбента обеспечивает значительное снижение загрязнения

26 окружающей среды ввиду более полного сгорания побочных продуктов реакции нри термической обработке шлам-лигнина.

ЗОФормула изобретения

Способ получения адсорбента, включающий термическую обработку шламлигнина сульфатного илн натронного производства целлюлозы в реакторе в кипящем слое окисного медно-хромового катализатора и последующее отделение адсорбента в циклоне, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упро40 щения способа и улучшения качества адсорбента за счет повышения адсорбционной емкости, термической обработке подвергают шлам-лигнин с влажностью 40-70%.

1430436

Продолжение таблицм

Степень адсорбциоино" химической очистки модельной сточной води

Влажность ис»одного шлем лиг нина, Я по ХПК, Х по цветностн, 1 ° ° t

88 О 600

300

4,3

Г контр ..) 80

4,0 .

700

290

96 о,i (прото" 60 тип) 509

230

Составитель О. Маслаченко

Редактор О.Спесивых Техред Л,Сердюкова Корректор М.Максииишинец

Заказ 5304/25 Тираж .348 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. У)кгород, ул. Проектная, 4

Температура обработки, С

Удельная поверх" ность, и /ч

Статическая обменная емкость (COE) иг-экн/ч, рН 1!

Соде рнание.

СО в отходящих иэ реактора газа», Х